[发明专利]1,4－二苄基－2,3－苄脒C60的制备方法无效
| 申请号： | 200610016992.2 | 申请日： | 2006-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN1876635A | 公开（公告）日： | 2006-12-13 |
| 发明（设计）人： | 高翔;郑敏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07D233/08 | 分类号： | C07D233/08 |
| 代理公司： | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人： | 马守忠 |
| 地址： | 130022吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1，4－二苄基－2，3－苄脒C60的制备方法。用电化学还原法生成的C602－与苯腈(PhCN)反应，选择性的合成出具有较大空间位阻的cis－1衍生物：1，4－二苄基－2，3－苄脒C60。这是首次用富勒烯负离子合成出的具有较大空间位阻的富勒烯的cis－1型的衍生物。产物的结构直接证明了C602－阴离子具有断裂腈基的C≡N键的能力，这是首次用一个非金属中心断开C≡N键。将在生物和医学等方面有很好的应用。 | ||
| 搜索关键词： | 苄基 苄脒 sub 60 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1，4-二苄基-2，3-苄脒C60的制备方法，其特征在于，步骤和条件为：在0.2mol/L四丁基高氯酸铵的苯腈溶液中，在N2或Ar的保护下，通过加-1.1V的还原电位，饱和甘汞电极作参比电极进行控制电位本体电解，将50-200mg C60还原成C602-，当达到理论电量13.4-53.6库仑，继续电解，使C602-与苯腈发生反应，直到用循环伏安能看到在-0.51V处出现一个突起的峰，然后，加入已用惰性气体保护的相对于C60的10-50倍当量的苄基溴，反应进行40min后停止，用旋转蒸发将溶剂除去，用甲醇清洗以除去四于基高氯酸铵和未反应的苄基溴，膜过滤后，在真空干燥箱中干燥，得到1，4-二苄基-2，3-苄脒C60。
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