[发明专利]硅质无机黄酮类分子印迹微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种硅质无机黄酮类分子印迹微球的制备方法，属于用于分离纯化黄酮类物质的材料的制备技术。该方法主要包括以下步骤：将一定浓度的模板剂溶液与功能单体按比例混合，加热回流使之充分反应制得前驱物溶液；再将一定比例的正硅酸乙酯、乙醇、水、面活化剂均匀混合，并加入氨水催化反应。反应一段时候后加入前驱物溶液，再继续水解一段时间后，将水解产物过滤干燥后放入索氏抽提器中，用乙醇长时间回流提取，再次干燥之后即得对黄酮有特殊选择吸附性的硅质无机分子印迹微球。本发明的优点在于制备过程简单，所制得的印迹微球具有形状规则，强度高，选择吸附效果好，特别适用于分离纯化黄酮类分子，具有一定的应用前景。

主权项

1.一种硅质无机黄酮类分子印迹微球的制备方法，其特征在于包括以下过程：1).前驱物的制备：将木犀草素、葛根素或儿茶素天然黄酮类分子模板剂溶于质量浓度98％乙醇中配成质量浓度为0.04％～0.2％的溶液，在溶液中，按功能单体γ-氨丙基三乙氧基硅烷与模板剂中羟基物质的量之比为4∶1～10∶1加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在60～80℃加热回流8～12小时，反应后得到前驱物溶液；2).分子印迹微球的制备：以步骤1)中所用的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的体积量为准，在60～80℃水浴条件下，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、98％乙醇、去离子水与表面活性剂之间按体积比为1∶(2～5)∶(10～20)∶(10～30)∶(0.5～2)，将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和表面活化剂混合搅拌均匀得乳浊液，加入氨水调节乳液至pH值为10催化反应；反应进行0.5～2小时后加入步骤1)中制得的前驱物溶液进行水解反应，反应5～9小时，得的水解产物过滤，滤饼放入烘箱60～85℃干燥得产物；3).模板剂和表面活化剂的去除：将步骤2)产物加入索氏提取器中，用质量浓度85％～98％乙醇加热回流提取8～12小时后，再将产物放入烘箱75～85℃干燥，得到粒径几微米至几十微米的硅质无机分子印迹微球。