[发明专利]一种采用低温固相反应制备纳米锂钛氧化物材料的方法

摘要

本发明提供了一种采用低温固相反应制备Li₄Ti₅O₁₂材料的方法，属于电化学电容器和锂离子电池负极材料制备技术领域。本发明分两步制备前驱体。第一步分别将含结晶水的TiOSO₄·2H₂O与无水Na₂CO₃按化学计量比在研钵中研磨30－60分钟，使其发生反应。将所得产物水洗、抽虑，洗掉Na₂SO₄，用BaCl₂检测，直到无SO₄^2－，得到纯净的TiOCO₃浆料，自然干燥后得到TiOCO₃粉体；第二步是将TiOCO₃粉体与6～10％的为粉石墨与一定化学计量比的LiOH·H₂O混合，在研钵中研磨30－60分钟，混合物在100～150℃干燥，制备出前驱体。将制备好的前驱体在500～800℃焙烧8～24小时得到最终产物Li₄Ti₅O₁₂。优点在于：操作简单，合成温度低，大大降低了能耗。

主权项

1、一种采用低温固相反应制备Li4Ti5O12材料的方法，其特征在于：a、前驱体制备：第一步分别将含结晶水的TiOSO4·2H2O与无水Na2CO3按化学计量比在研钵中研磨30-60分钟，使其发生反应；其摩尔比TiOSO4·2H2O∶Na2CO3＝1∶0.8～1.2，将所得产物水洗、抽虑，洗掉Na2SO4，用BaCl2检测，直到无SO42-，得到纯净的TiOCO3浆料，自然干燥后得到TiOCO3粉体；第二步是将TiOCO3粉体与6～10％的为粉石墨与化学计量比的LiOH·H2O混合，在研钵中研磨30-60分钟；其摩尔比TiOCO3∶LiOH·H2O＝5∶3.8～4.6，混合物在100～150℃干燥，制备出前驱体；b、产品制备：将制备好的前驱体在500～800℃焙烧8～24小时得到最终产物Li4Ti5O12。