[发明专利]连续制备二硝基甲苯的方法及其装置

摘要

本发明涉及连续制备二硝基甲苯的方法和适用该方法的设备，所述的方法是用甲苯与硝酸和硫酸组成的混酸在恒温条件下反应分两步制备二硝基甲苯，两步反应中都将有机相和废酸相静置分离，第一、第二阶段分离的酸相循环使用；甲苯、硝酸和混酸同时加入反应器内的导流筒中间，通过桨式搅拌器搅拌使物料充分混合后，在导流筒内部(搅拌区)和外部(循环区)进行循环；物料在反应器内充分反应后通过提升装置进入分离器内进行重力沉降分离，分离器内部设计安装有废酸循环装置、停车循环装置和碟片式分离装置。废酸循环装置可以将分离器内的废酸直接返回到反应器内参与反应，改变反应器内有机相和无机相的比例关系，进而提高反应效果；停车循环装置可以简化开车和停车的操作，并提高了反应器的安全性能；碟片式分离装置可以在不增加分离器面积的情况下，增加分离器的分离能力。

主权项

1、连续制备二硝基甲苯的方法，其特征在于，甲苯与硝酸和硫酸组成的混酸在恒温条件下分两步反应制备二硝基甲苯：加入的浓硫酸的浓度应在80％(质量)以上，优选在90％(质量)以上，硝酸浓度在80％(质量)以上，优选在90％(质量)以上；a)第一步是甲苯和硝酸反应生成一硝基甲苯(MNT)，反应中混酸组成为60～80％(质量)的硫酸、0.02～3％(质量)的硝酸、20～40％(质量)的水和0～2％(质量)的氮氧化物，温度控制在20～60℃之间，优选控制在30～50℃之间，在反应中投入的甲苯和浓硝酸的摩尔比为1∶0.7～1.3，优选控制在1∶0.8～1.2之间；b)第二步是反应生成的一硝基甲苯继续和硝酸反应生成二硝基甲苯(DNT)，反应中混酸组成为70～80％(质量)的硫酸、2～7％(质量)的硝酸、15～25％(质量)的水、0～2％(质量)的氮氧化物和0～1％的氧化物，温度控制在55～100℃之间，优选控制在58～80℃之间，在反应中投入的一硝基甲苯(MNT)和浓硝酸的摩尔比为1∶0.7～1.3，优选控制在1∶0.8～1.2之间，甲苯和浓硫酸的摩尔比为1∶1.3～2.2，优选控制在1∶1.4～2.0；具体为：甲苯加入反应釜(1)、(3)，浓硝酸加入反应釜(3)、(4)，浓硫酸加入反应釜(4)，反应釜(1)反应分离后的酸性甲苯进入反应釜(3)进行第一步反应生成一硝基甲苯(MNT)；反应釜(3)反应分离后的一硝基甲苯(MNT)进入反应釜(4)进行第二步反应生成二硝基甲苯(DNT)，反应釜(4)反应后的二硝基甲苯和废酸一起进入反应釜(5)进行进一步反应，将没有反应完的一硝基甲苯全部硝化成二硝基甲苯，物料在反应釜(5)反应分离后二硝基甲苯进入反应釜(6)，同时加入热水进行洗涤得到含有少量杂质的二硝基甲苯；反应分离的废酸从反应釜(5)依次进入反应釜(4)、(3)、(2)、(1)，而反应产生的硝化物从反应釜(3)依次进入反应釜(4)、(5)，这样废酸和硝化物形成了逆向流动的特点；反应釜(3)产生的废酸一部分进入反应釜(2)，一部分进入反应釜(4)进行循环使用，即第一步反应分离后的废酸返回第二步参与反应；反应釜(5)分离后的废酸一部分返回反应釜(4)，一部分返回反应釜(3)；反应釜(6)分离后的洗涤水也进入反应釜(2)并和废酸混合后进入反应釜(1)，没有外排的酸性废水；反应釜(1)内的废酸经甲苯萃取分离后去脱硝浓缩处理，回收后返回系统循环使用；在反应釜(7)内加入来自反应釜(6)的二硝基甲苯和一定浓度的碱性溶液进行中和以去除二硝基甲苯中所含的酸性杂质和副产物，反应釜(7)内的物料分离后，产生的废水排入废水处理系统，二硝基甲苯进入反应釜(8)，同时加入热水进一步洗涤后得到符合质量要求的(80/20)二硝基甲苯，其中(80/20)二硝基甲苯产品用标准方法分析没有MNT和TNT，(2.5+3.5)DNT和(2.3+3.4)DNT的百分含量之和小于或等于4.7％。