[发明专利]一种制备高纯二氧化钒微粒的方法

摘要

一种制备高纯二氧化钒微粒的方法，属于功能无机材料制备技术领域，特别涉及到高纯二氧化钒温度敏感相变材料的低成本快速制备方法。本发明的特征是：整个制备过程工艺简单，所用原料易得，反应时间短，没有废物排放，属于环保性技术；更重要的是，使纯相二氧化钒的生成条件更加温和、容易控制，颗粒的超细化工艺简化。本发明的效果和益处是在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。

主权项

1.一种制备高纯二氧化钒微粒的方法，以钒的氧化物或钒酸盐中的一种或几种物质为原料，将其与一种助剂一起研磨后放入气氛保护炉中，在常压下进行加热，通过控制升温速度、反应温度、保护气组分与流量以及恒温时间来控制产物相纯度和颗粒大小，经恒温转化后得到纯净、松散的二氧化钒粉体；经研磨和颗粒分级得到所需产品；保护气循环使用；其特征是：制备二氧化钒所用原料在钒的氧化物或钒的铵盐中选取，包括五氧化二钒或钒酸铵，原料由它们中的一种或二种以上混合物组成；原料研磨助剂在C4以下的醇、酮、醚、酯或酸中选取，由它们中的一种或两种以上混合物组成；原料与助剂之间重量配比在100∶0～100范围内变化；保护气由还原性气体与惰性气体组成，其中惰性气体在氮气、氩气中选取，还原气体在氢气、氨气中选取；惰气与还原气的体积比在100∶1～30范围内变化，气体流量在40-400ml/min；加热炉升温速率为5-20℃/min；反应温度为400℃-680℃；反应温度下恒温时间为10分钟到2小时，其制备方法的工艺流程如下：步骤1：将上述含钒的原料与一种助剂混合并进行研磨，使其达到颗粒均匀的细粉或糊状物，研磨时间在10-30分钟；然后将其放入坩埚中，并使料层厚度均匀；步骤2：将步骤1中装有物料的坩埚放入带气氛保护的加热炉中，先通入保护气体，然后进行升温，达到反应温度后进行恒温，在该步骤中，保护气组成与流量、升温速率和反应恒温时间均在上面规定的范围内选取；步骤3：在保护气体存在下让反应产物冷却到100℃以下，然后取出，进行研磨或气流粉碎、分级便得到纯相蓝黑色的二氧化钒超细粉体。