[发明专利]卤化银预结晶还原法制备可重新分散银纳米颗粒的方法

摘要

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一系列的卤化银预结晶还原法制备可重新分散银纳米颗粒的方法。本发明的卤化银预结晶还原法制备可重新分散银纳米颗粒的方法是采用卤化银预结晶还原法，为得到粒径均匀的银纳米颗粒，本发明以水为分散介质，在含有聚合物表面活性剂的体系中用有机溶剂还原新制备的卤化银预结晶制备银纳米颗粒高浓度溶胶；可以进一步从溶液中分离得到可重新分散至溶剂中形成溶胶的银纳米颗粒固体。

主权项

1.一种卤化银预结晶还原法制备可重新分散银纳米颗粒的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：(1).取重量份为1.2～2.3份的表面活性剂和重量份为1.7～2.8份的还原剂溶于重量份为25.5～29.6份的水中，制得溶液A；(2).取重量份为3.2～3.7份的硝酸银溶于重量份为21.7～26.0份的水中，制得溶液B；(3).取重量份为1.4～3.1份的卤化物盐溶于重量份为21.7～26.0份的水中，制得溶液C；(4).取重量份为1.0～1.4份的pH调节剂溶于重量份为12.7～14.8份的水中，制得溶液D；(5).将步骤(2)和步骤(3)配制的溶液B和溶液C以相等的速度同时注入在70±5℃水浴加热的步骤(1)的溶液A中，形成卤化银预结晶，1～2分钟后将步骤(4)的溶液D缓慢注入上述体系中，加料完毕，继续反应；整个过程都在搅拌下进行；然后在搅拌下缓慢降温到室温，得到均一的、深红棕色的银纳米颗粒溶胶；将所得溶胶置于半透膜中渗析，至渗析液不含卤离子为止，得到干净的银纳米颗粒溶胶；(6).将步骤(5)所得干净的银纳米颗粒溶胶冷冻干燥，得到可重新分散至溶剂中的银纳米颗粒粉末；或使用旋转蒸发法在40±5℃下，旋转蒸发所得溶胶中的水，使溶胶浓缩至约为原体积的1/10，加入无水乙醇将产品洗涤下来并转移到容器中，用红外灯烤干或在50℃以下的烘箱中烘干，得到可重新分散至溶剂中的银纳米颗粒固体；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述的还原剂为葡萄糖或含有一个结晶水的葡萄糖。