[发明专利]含氟硝基苯并咪唑的制备方法有效
| 申请号： | 200510110189.0 | 申请日： | 2005-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN1760185A | 公开（公告）日： | 2006-04-19 |
| 发明（设计）人： | 郝健;周姝;葛凤莲 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07D235/10 | 分类号： | C07D235/10 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所 | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种含氟硝基苯并咪唑的制备方法。该方法的具体步骤为：在氮气保护下，在反应容器中，以四氯化碳为溶剂，加入三苯基膦、三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃，再加入三氟乙酸或二氟乙酸，搅拌10～20分钟，待白烟消失以后，再加入4－硝基邻苯二胺，这四种物质的摩尔比为：3～3.5∶3～3.5∶1∶1～1.2；然后加热回流3～4小时，反应结束，旋掉溶剂四氯化碳，用体积比为4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂溶解产物，过滤，滤液再进行柱层析，得到固体产物含氟硝基苯并咪唑，即2－三氟甲基－5(6)－硝基苯并咪唑、或2－二氟甲基－5(6)－硝基苯并咪唑。本发明操作非常简单，在三乙胺和三苯基膦的参与下，4(5)－硝基邻苯二胺与三(二)氟乙酸一步成环反应，同时引入三(二)氟甲基。而且只需要大约三个小时就可以完成反应，而且产率高，适合大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种含氟硝基苯并咪唑的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：在氮气保护下，在反应容器中，以四氯化碳为溶剂，加入三苯基膦、三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃，再加入三氟乙酸或二氟乙酸，搅拌10～20分钟，再加入4-硝基邻苯二胺，这四种物质的摩尔比为：3～3.5∶3～3.5∶1∶1～1.2；加热至反应被引发的时候，会有剧烈的反应，这是应该立即去掉热源，待反应平静后，再加热回流3～4小时，反应结束，旋掉溶剂四氯化碳，用体积比为4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂溶解产物，过滤，滤液再进行柱层析，洗脱剂用体积比为2∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合液，得到高产率的固体产物含氟硝基苯并咪唑，即2-三氟甲基-5(6)-硝基苯并咪唑、或2-二氟甲基-5(6)-硝基苯并咪唑。
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