[发明专利]2－三氟甲基苯并噻唑的制备方法无效
| 申请号： | 200510110188.6 | 申请日： | 2005-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN1760190A | 公开（公告）日： | 2006-04-19 |
| 发明（设计）人： | 郝健;葛凤莲;刘义平 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07D277/64 | 分类号： | C07D277/64 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所 | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2－三氟甲基苯并噻唑的制备方法。该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃；再加入三氟乙酸，搅拌10～20分钟，最后加入用四氯化碳溶解的邻氨基巯酚，四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟醋酸、邻氨基巯酚的摩尔比为：3～3.5∶3～3.5∶1∶1～1.2；加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，继续回流反应3个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂，然后在瓶中加入石油醚和乙酸乙酯以20∶1的体积比配成的混合溶剂，浸泡，抽滤，用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体；将得到的液体用柱层析分离，展开剂为体积比为10∶1的石油醚和乙酸乙酯，即得到产品2－三氟甲基苯并噻唑的制备方法。本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成。在三乙胺和三苯基膦的参与下，邻氨基巯酚与三氟乙酸一步成环反应，同时引入三氟甲基。此方法产率高，适合大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 噻唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-三氟甲基苯并噻唑的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃；再加入三氟乙酸，搅拌10～20分钟，最后加入用四氯化碳溶解的邻氨基巯酚，四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟醋酸、邻氨基巯酚的摩尔比为：3～3.5∶3～3.5∶1∶1～1.2；加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，继续回流反应3个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂，然后在瓶中加入石油醚和乙酸乙酯以20∶1的体积比配成的混合溶剂，浸泡，抽滤，用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体；将得到的液体用柱层析分离，展开剂为体积比为10∶1的石油醚和乙酸乙酯，即得到产品2-三氟甲基苯并噻唑的制备方法。
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