[发明专利]外消旋高柠檬酸内酯制备方法无效
| 申请号： | 200510108100.7 | 申请日： | 2005-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN1948299A | 公开（公告）日： | 2007-04-18 |
| 发明（设计）人： | 蔡启瑞;陈洪斌;黄培强;周朝晖 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 外消旋高柠檬酸内酯制备方法，涉及一种高柠檬酸内酯，尤其是一种以2－酮戊二酸为原料，可简洁地、规模化制备外消旋高柠檬酸内酯的方法。提供一种以廉价、易得的2－酮戊二酸为原料，可简洁地、规模化地制备外消旋高柠檬酸内酯的方法。步骤为：2－酮戊二酸1在加入酰氯或氯硅烷的一种醇中反应得到化合物2，化合物2在混合溶剂中在金属铟调节下与烯丙基溴反应得到化合物3，化合物3在混合溶剂中，与水合三氯化钌－高碘酸钠体系反应，后在加入酰氯或氯硅烷的醇中反应，柱层析后得到化合物4和5，化合物4或5在一种酸中回流得到高柠檬酸内酯6。原料廉价易得，产率高，合成路线最短，制备工艺简单，采用常用试剂。 | ||
| 搜索关键词： | 外消旋高 柠檬酸 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、消旋高柠檬酸内酯制备方法，其特征在于合成路线如下：![]()
其具体步骤为：1)、2-酮戊二酸1在加入酰氯或氯硅烷的一种醇中反应4～20h得到化合物2；2)、化合物2在混合溶剂中在金属铟调节下与烯丙基溴反应7～15h，得到化合物3，所说的混合溶剂是指甲醇-水、四氢呋喃-水、乙醇-水体系中的至少一种；3)、化合物3在混合溶剂中，与水合三氯化钌-高碘酸钠体系反应1-4h，而后在加入酰氯或氯硅烷的醇中反应5～20小时，柱层析后得到化合物4和5，所说的混合溶剂为乙酸乙酯-乙腈-水，四氯化碳-乙腈-水的体系中的一种；4)、化合物4或5在一种酸中回流至少48h，得到高柠檬酸内酯6。
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