[发明专利]单温区电阻炉热解法生长并纯化碳纳米管的工艺

摘要

本发明公开了一种单温区电阻炉热解法生长并纯化碳纳米管薄膜的工艺，利用炉温曲线的分布规律，找到适合酞菁铁升华的温度区和碳纳米管的生长区，分别放置酞菁铁和生长衬底，从而在单温区电阻炉中实现酞菁铁和衬底处于不同的温度区域；采用酞菁铁作为催化剂和碳源，其升华温度为540℃～550℃，碳纳米管在衬底上的生长温度为850℃～900℃，在常压下进行反应。整个工艺包括衬底预处理、碳纳米管薄膜生长和纯化等多个步骤，得到直径为20nm～50nm，管长几十微米的碳纳米管。纯化后的碳纳米管薄膜的纯度和场发射特性大幅度提高，该工艺可以为碳纳米管场发射平板显示器、放电型气体传感器、负离子发生器以及多种其它真空微电子器件提供一种实用的阴极制备技术。

主权项

1.单温区电阻炉热解法生长并纯化碳纳米管薄膜的工艺，其特征在于，使用酞菁铁作为催化剂和碳源，其升华温度为540℃～550℃，碳纳米管在衬底上的生长温度为850℃～900℃；常压下进行反应，还包括以下步骤：1)衬底预处理衬底材料分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15分钟，凉干，或者高纯氮气吹干，或者红外灯下烘干；2)碳纳米管薄膜生长①入炉硅衬底置于石英舟上，将准备好的石英舟和酞菁铁放入石英管，其中酞菁铁位于电阻炉右侧开口处以外大于5cm处，石英舟与酞菁铁相距为4cm左右；②加热将石英管放置好之后，通入氩气，在氩气的保护下开始加热；③生长当碳纳米管在衬底上的生长温度和酞菁铁升华温度达到要求时，通入氢气，并将石英管逐渐向电阻炉中心位置移动，推入速度为2cm/分钟，直至石英管中的石英舟和酞菁铁到位，开始还原和生长；生长完毕，停氢气，切断加热电流，在氩气的保护下降至室温，取出石英舟，观察衬底上有均匀，浓黑色，绒状碳纳米管生成；3)碳纳米管薄膜纯化处理纯化处理经过下述两个过程①氧化将生长出的碳纳米管薄膜样品在300℃～350℃的温度下烘干两小时，在此过程中，石英管中有空气气流通过；经过氧化步骤，去除碳纳米管薄膜中的无定型碳和有缺陷的碳管；②酸洗将氧化过的碳纳米管薄膜在10％的稀盐酸中超声波清洗15分钟，再用去离子水超声波清洗5分钟，室温中自然凉干，即可得到纯净的直径为20～50纳米、管长为几十微米的碳纳米管。