[发明专利]一种球形多孔高密度LiFePO4粉体及其制备方法

摘要

本发明涉及一种制备高密度球形磷酸铁锂的方法，以亚铁盐、磷酸、氨水和氢氧化锂、磷酸锂为起始原料，首先将亚铁盐溶液和磷源通过计量泵输送到反应器中，碱溶液调节反应器中的pH值，发生沉淀反应，沉淀物随母液自溢流出，将流出的沉淀物经水洗、过滤、干燥后得到球形水合磷酸亚铁；配磷酸亚铁和磷酸锂的悬浮液，使得Li⁺∶Fe²⁺∶PO₄^3-的摩尔比为1∶1∶1，再加入碳源，经均匀搅拌、固液分离得到磷酸锂和磷酸亚铁的混合前驱体；将前驱体在惰性和还原性气氛中于500～800℃焙烧5～30h，随炉冷却到室温，即得到球形磷酸铁锂粉体。这种粉体的粒径范围是0.5～30μm，平均粒径为8～13μm，振实密度可达1.5～2.0g/cm³，首次放电容量大于120mAh/g，放电电压平台为3.4V，具有较好的应用前景。

主权项

1、一种球形高密度LiFePO4粉体的制备方法，其特征在于：(1)按Fe2+∶PO43-摩尔比为3∶2将磷酸盐溶液和亚铁盐溶液混合，调节混合溶液的pH值在4.5～7.0之间，连续搅拌10～40h，生成磷酸亚铁沉淀；(2)将步骤(1)所得的磷酸亚铁沉淀水洗，过滤，于60～80℃真空干燥且保温5～20小时，得到球形多孔结构无定形水合磷酸亚铁粉体；(3)将步骤(2)所得球形多孔结构无定形水合磷酸亚铁粉体置于去离子水中，向其中加入氢氧化锂和磷酸溶液，并使得Li+∶Fe2+∶PO43-摩尔比1∶1∶1，连续搅拌3～15h，得到磷酸锂包裹无定形磷酸亚铁的悬浮液；(4)将(3)所得混合液进行固液分离、干燥，得到磷酸锂包裹无定形磷酸亚铁的前驱体粉体；(5)将前驱体粉体置于氮气和氢气的混合气体中，N2∶H2的体积比为4∶1～12∶1，H2流量为20～100ml/s；于500～800℃保温5～30h，随炉自然冷却到室温，得到橄榄石结构LiFePO4。