[发明专利]在氟两相体系中制备苯甲醛的方法

摘要

本发明公开了一种在氟两相体系中制备苯甲醛的方法。它包括以下步骤：将稀土氧化物和全氟辛基磺酸按1∶6～8的摩尔比例溶于水中，并搅拌反应生成白色胶状物；将白色胶状物水洗pH值为6～7，并真空干燥，得到全氟辛基磺酸稀土金属盐；以全氟辛基磺酸稀土金属盐为氟代催化剂，常温下溶解于全氟溶剂搅拌得到含催化剂的氟相；将苯甲醇和含催化剂的氟相加入至反应器中，滴加等摩尔的69％硝酸进行氧化反应，升温后再冷却分离，回收氟相；将分离后的混合液中和并干燥得到苯甲醛。本发明具有工艺操作简单、催化剂用量少、用环境友好的全氟溶剂作溶剂、催化剂通过简单的相分离就能得到循环利用、反应转化率为100％和选择性超过99％等优点。

主权项

1、一种在氟两相体系中制备苯甲醛的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，催化剂合成，将稀土氧化物和全氟辛基磺酸按1∶6～8的摩尔比例溶于水中，并搅拌反应生成白色胶状物；第二步，将白色胶状物水洗pH值为6～7，并真空干燥，得到全氟辛基磺酸稀土金属盐；第三步，催化剂溶解，以全氟辛基磺酸稀土金属盐为氟代催化剂，常温下溶解于全氟溶剂搅拌得到含催化剂的氟相；第四步，将苯甲醇和含催化剂的氟相加入至反应器中，其中催化剂摩尔用量为苯甲醇的0.1～0.5％，全氟溶剂和苯甲醇的体积比为1∶2～4，滴加等摩尔的69％硝酸进行氧化反应，并升温加热；第五步，将氧化反应后的混合溶液冷却至室温，分离得到氟相、有机相和水相，回收氟相；第六步，将分离得到的有机相和水相的混合液中和至pH＝7±0.5并干燥得到苯甲醛。