[发明专利]四方相钙钛矿锆钛酸铅单晶纳米棒的制备方法

摘要

本发明涉及一种四方相钙钛矿锆钛酸铅单晶纳米棒的制备方法，其主要特征是利用聚乙烯醇辅助水热反应实现锆钛酸铅单晶纳米棒的合成。首先共沉淀法制备锆、钛羟基氧化物共沉淀，将其和硝酸铅作为水热合成锆钛酸铅的反应物料，并在水热系统中引入聚乙烯醇作为表面修饰剂，实现晶体的取向生长，在矿化剂氢氧化钾的作用下，于160℃～240℃水热反应得到直径在80nm～400nm，长度不低于1μm的一维锆钛酸铅单晶纳米棒。本发明首次实现了四方相钙钛矿锆钛酸铅单晶纳米棒的合成，并且工艺过程简单，易于控制，无污染，便于生产。

主权项

1.一种四方相钙钛矿锆钛酸铅单晶纳米棒的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1)按欲制备的锆钛酸铅单晶纳米棒的化学式PbZrxTi1-xO3，0.54＜x＜0，计量称量钛酸四丁酯和氧氯化锆，分别溶于无水乙醇和去离子水溶剂中，配制浓度为0.05～0.25M/L的钛酸四丁酯无水乙醇溶液和浓度为0.05～0.30M/L的氧氯化锆水溶液；2)在搅拌状态下，将钛酸四丁酯无水乙醇溶液滴加到氧氯化锆水溶液中，得到锆、钛离子混合溶液，用去离子水调节溶液中的金属离子浓度至0.05～0.25M/L；3)在搅拌状态下，将锆、钛离子混合溶液滴加到浓度为0.10～0.30M/L的氨水溶液中，静置、沉降、过滤、去离子水清洗，得到锆、钛羟基氧化物共沉淀；4)将锆、钛羟基氧化物共沉淀、硝酸铅，氢氧化钾和聚乙烯醇加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料达到反应釜容积的1/3～3/4，搅拌至少5分钟，反应物料中，锆、钛、铅的含量换算为欲合成的锆钛酸铅的摩尔体积分数为0.05～2M/L，其中铅、锆、钛的摩尔比例为：Pb∶Zr∶Ti＝0.8～1.3∶x∶(1-x)，0.54＜x＜0，氢氧化钾的摩尔体积分数为1～3M/L，聚乙烯醇的质量体积分数为0.1～1.0g/L；5)将配置有反应物料的反应釜内胆密闭于反应釜中，密封，在160℃～240℃保温反应4～36小时，然后，降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.1～1.0M/L的草酸溶液、去离子水清洗，60℃～80℃烘干，得到四方相钙钛矿锆钛酸铅单晶纳米棒。