[发明专利]球形纳米硅酸钇铕荧光粉的自燃烧制备法无效

专利信息
申请号: 200510060257.7 申请日: 2005-08-02
公开(公告)号: CN1730606A 公开(公告)日: 2006-02-08
发明(设计)人: 黄莉蕾;俞仙妙;张伦 申请(专利权)人: 中国计量学院
主分类号: C09K11/79 分类号: C09K11/79
代理公司: 杭州之江专利事务所 代理人: 连寿金
地址: 310018浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 一种球形纳米硅酸钇铕荧光粉的自燃烧制备法,其特征是由正硅酸乙酯、酒精、去离子水、硝酸、氧化钇、氧化铕、甘氨酸为原料制成透明凝胶,凝胶在500~700℃下水份蒸发后自行燃烧,再在1100~1500℃的温度下煅烧2~3小时,获得多晶纳米或亚微米硅酸钇铕荧光粉。同现有技术比较,本发明的优点是:1)颗粒近于球形,可获得较高的堆积密度,减少发光体的散射;2)颗粒大小可控;3)粒径分布窄,比喷雾热解法操作简单,一次操作的量更大;4)烧结温度比固相合成法低,时间短,节约能源;5)经燃烧炉温的控制和烧结温度、时间的控制可获得荧光强度与微米粉相近的且涂敷性能优良的红荧光粉。
搜索关键词: 球形 纳米 硅酸 荧光粉 燃烧 制备
【主权项】:
1.一种球形纳米硅酸钇铕荧光粉的自燃烧制备法,该荧光粉的化学式为(Y1-xEux)2SiO5,式中0<X≤0.4,其特征在于采用下列步骤:A)将分析纯正硅酸乙酯、分析纯无水酒精、去离子水按Si(OC2H5)4∶C2H6O∶H2O=4∶5∶1的摩尔比配比制成先驱液,调节PH值为2~3,搅拌混合形成均匀透明溶胶;B)先将硝酸加在去离子水中制成30%的硝酸溶液,再将4N级氧化钇和氧化铕按化学配比分别加入到硝酸水溶液中,并加热、搅拌,制成硝酸钇水溶液和硝酸铕水溶液,加热至透明且PH值呈中性;C)将硝酸钇Y(NO3)3水溶液、硝酸铕Eu(NO3)3水溶液和甘氨酸Gly溶液按[Y3++Eu3+]∶Gly∶Si=2.3∶3~7∶1的摩尔比缓慢地滴加到步骤A)的溶胶中,经充分搅拌后放入80℃水浴中加热,至其中的水分很少时形成透明凝胶;D)将透明凝胶置于坩埚内,放入温度为500℃~700℃的马弗炉中(马弗炉的温度低于500℃不能燃烧,高于800℃坩锅会裂),水分完全蒸发后即自行燃烧,以甘氨酸(Gly)作为还原剂,NO3-作为氧化剂,进行放热氧化—还原反应,收集松散的白色粉末,即是非晶硅酸钇铕粉末,;E)非晶硅酸钇铕粉末在1100~1500℃下煅烧2~3小时,获得多晶硅酸钇铕荧光粉。
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