[发明专利]复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法有效

专利信息
申请号: 200510055264.8 申请日: 2005-03-17
公开(公告)号: CN1670525A 公开(公告)日: 2005-09-21
发明(设计)人: 程翼宇;叶正良;吴永江;范骁晖;王毅;孙玉侠;李淑菊 申请(专利权)人: 天津天士力制药股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60;G01N30/34
代理公司: 北京君尚知识产权代理事务所 代理人: 余长江
地址: 300402天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及复方丹参滴丸HPLC指纹图谱的测定方法,并通过大量实验建立复方丹参滴丸HPLC指纹图谱的方法及其标准指纹图谱。首先制备丹参滴丸供试品溶液,称丹参滴丸1.0g,溶于10mL4%氨水,超声溶解,过0.45μm滤膜,取5mL滤液过500mg填料的C-18小柱,20mL20%的甲醇4%氨水溶液冲洗,弃冲洗液,再用20ml水洗,弃水洗液,再用甲醇洗脱,收集甲醇洗脱液于5mL容量瓶,定容,离心备用,进样量20μL;采用梯度洗脱,流动相A相为0.01%冰醋酸水溶液,流动相B相为含0.01%冰醋酸的乙腈溶液;流速0.8mL·min-1;检测波长203nm;柱温30℃;照高效液相色谱法测定,得到复方丹参滴丸的指纹图谱。此种方法测定的指纹图谱重复性高,可作为测定复方丹参滴丸中化学组分的方法,也可作为鉴定复方丹参滴丸质量控制方法。
搜索关键词: 复方 丹参 指纹 图谱 测定 方法
【主权项】:
1、一种复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法,其特征包括如下步骤:(a)复方丹参滴丸溶液的制备:称取复方丹参滴丸,溶于氨水中,超声溶解,过滤膜,取滤液过填料的C-18小柱,甲醇氨水溶液冲洗,弃冲洗液,再用水洗,弃水洗液,再用甲醇洗脱,收集甲醇洗脱液于容量瓶,定容,离心备用;(b)色谱条件:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填料;采用梯度洗脱,流动相A为冰醋酸水溶液,流动相B为冰醋酸乙腈溶液;检测波长200~210nm;(c)测定:精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到指纹图谱。
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