[发明专利]超声液相还原制备单分散锗纳米晶的方法

摘要

本发明公开了一种超声液相还原制备单分散锗纳米晶的方法。采用在超声反应条件下通过金属氢化物还原氯化锗制备近单分散锗纳米晶的方法。在本制备方法中为了促进锗纳米晶的形成，采用具有高能量的超声水浴代替高温反应环境，促进纳米晶的形成及在溶液中的分散，同时采用具有很强还原能力的金属氢化物作为还原剂可以保证在室温条件下制得近单分散的锗纳米晶。比较了不同还原剂、不同反应条件、不同前驱体浓度对制备的锗纳米晶的影响，根据实验结果找到了一种最佳的制备锗纳米晶的方法。这种制备具有单分散性锗纳米晶的方法对于研究纳米材料性能与纳米材料尺寸关系具有重大的意义，同时在半导体器件的设计、制造中具有很高的实用价值。

主权项

1、一种超声液相还原制备单分散锗纳米晶的方法，其特征在于该方法的步骤如下：一.材料配比浓度为99.99％的四氯化锗GeCl4，浓度为98％的硼氢化钠NaBH4，浓度为98％的铝氢化锂LiAlH4，浓度为85％的水合肼N2H4H2O，辛烷C8H18，四氢呋喃C4H8O，无水乙醇C2H6O，其中GeCl4与NaBH4或LiAlH4或N2H4H2O的摩尔配比为1∶4～8，反应体系中0.01mol/lGeCl4与四氢呋喃的体积比为1∶6～8，0.01mol/l GeCl4与辛烷的体积比为2∶1～1.5；所有试剂买来即用，均没有经过纯化处理；二.制备过程1)无水GeCl4溶于四氢呋喃中形成0.01mol/l溶液，NaBH4溶于无水乙醇中形成0.06～1mol/l溶液，LiAlH4溶于四氢呋喃中形成0.06mol/l溶液；2)将四氢呋喃与辛烷体积比为6∶1～0.8的混合溶液、其中一种还原剂溶液均匀混合加入到反应容器中，然后将反应容器放入超声频率为40～60KHz的超声水浴中；3)0.01mol/lGeCl4的辛烷溶液通过注射器滴入反应容器的混合溶液中，当第一滴GeCl4滴入后反应急剧进行，放出大量的H2，因为锗纳米粒子的逐渐生成，混合物的颜色从无色变为灰白色，反应完全进行时间为30-50分钟。