[发明专利]一种哌嗪的合成方法

摘要

本发明涉及一种哌嗪的合成方法，以N－β－羟乙基乙二胺为原料，以水(或1，4－二氧六环、四氢呋喃、乙醇)为助剂，以Ni－Cu/γ－Al₂O₃－硅藻土为催化剂；其组成为：Ni为1.0～25.0％，Cu为1.0～15.0％，Cr为1.0～15.0％，Mn为1.5～13.0％，Zn为1.0～11.0％，Fe为0～10.0％，其余为γ－Al₂O₃和硅藻土的混合物或两者之一。该反应在汽相进行，采用连续式流程，操作条件为：压力：常压～10.0Mpa，温度：100～350℃，羟胺液态空速：0.3～3.0h^－1，氢胺摩尔比：1.0～10.0，催化剂用量：0.25～2.5m³羟胺/(hr·m³催化剂)，助剂－羟胺混液中羟胺浓度20～60％。本发明优点是：工艺流程简单，转化率高，选择性好，副产物少，分离流程简明，产品生产成本低，采用连续式合成工艺，产品质量稳定。

主权项

1、一种哌嗪的合成方法，其特征在于：1)、以N-β-羟乙基乙二胺为原料，以Ni-Cu/γ-Al2O3-硅藻土为催化剂；其中Ni-Cu/γ-Al2O3-硅藻土按重量百分比的组成为：Ni为1.0～25.0％，Cu为1.0～15.0％，Cr为1.0～15.0％，Mn为1.5～13.0％，Zn为1.0～11.0％，Fe为0～10.0％，其余为γ-Al2O3和硅藻土的混合物或两者之一；2)、该反应以水或1，4-二氧六环或四氢呋喃、乙醇为助剂，助剂与N-β-羟乙基乙二胺混和配成含N-β-羟乙基乙二胺的重量百分比为20～60％的溶液进料；3)、该反应在汽相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为：压力：常压～10.0Mpa，温度：100～350℃，N-β-羟乙基乙二胺的液态空速：0.3～3.0h-1，氢胺摩尔比：1.0～10.0，催化剂用量：N-β-羟乙基乙二胺/催化剂为：0.25～2.5m3/(hr·m3)；4)、N-β-羟乙基乙二胺溶液由计量泵打入预热器并与氢气混合预热后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离；气相经循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯：哌嗪作为产品采出；①以水为助剂时，部分水作为助剂返回到进料系统循环使用，部分水提纯至排放标准排放；②以1，4-二氧六环或四氢呋喃、乙醇为助剂时，1，4-二氧六环或四氢呋喃、乙醇返回到进料系统循环使用，废水提纯至排放标准排放；并补充一定量的氢气和助剂，以维持上述的氢、N-β-羟乙基乙二胺的摩尔比和N-β-羟乙基乙二胺溶液的浓度。