[发明专利]一种β－氮化硅粉体材料的一步反应低温制备方法无效
| 申请号： | 200510045575.6 | 申请日： | 2005-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN1799993A | 公开（公告）日： | 2006-07-12 |
| 发明（设计）人： | 白玉俊;王成国;王正博;李木森;亓永新;朱波;王延相 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C01B21/068 | 分类号： | C01B21/068 |
| 代理公司： | 济南圣达专利商标事务所 | 代理人： | 王书刚 |
| 地址： | 250100山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种β－氮化硅粉体材料的一步反应低温制备方法，制备步骤如下：(1)在无水无氧手套箱中，按摩尔比为23.8∶4.27∶1的比例用天平称取叠氮钠，用移液管分别量取液态四氯化硅和四氯化碳，装入反应釜中，将反应釜在加热炉中加热到150℃－200℃，达到设定温度后立即停止加热，使反应釜在加热炉中自然冷却到室温；(2)反应产物经无水酒精清洗、抽滤，除去残余反应物，直到滤液无色为止；(3)再用去离子水清洗除去反应副产物氯化钠；(4)所得产物在60℃温度下烘干3小时，得到灰白色粉末。本发明反应温度低，反应时间短，能耗低，产率高，制备得到的β－Si3N4粉体，化学稳定性好、高温强度高，耐热、耐磨，产率不低于86％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氮化 硅粉体 材料 一步 反应 低温 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种β-氮化硅粉体材料的一步反应低温制备方法，该方法是以四氯化硅作硅源，以叠氮钠作氮源，添加少量的四氯化碳，四氯化硅、叠氮钠及四氯化碳三种物质的摩尔比为23.8∶4.27∶1，制备步骤如下：(1)在无水无氧手套箱中，按摩尔比为23.8∶4.27∶1的比例用天平称取叠氮钠，用移液管分别量取液态四氯化硅和四氯化碳，装入反应釜中，封釜后，将反应釜在加热炉中加热到150℃--200℃，加热炉达到设定温度后立即停止加热，使反应釜在加热炉中自然冷却到室温；(2)反应产物经无水酒精清洗、抽滤，除去残余反应物，直到滤液无色为止；(3)再用去离子水清洗，以除去反应副产物氯化钠；(4)所得产物在60℃温度下烘干3小时，得到灰白色粉末。
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