[发明专利]烯丙基硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及烯丙基硅烷的制备方法，将烯丙基卤代烃溶于醚类和烃类混合溶剂中并以滴加方式与镁粉反应，待反应开始引发后，同时以滴加的方式加入卤代硅烷的醚类和烃类混合溶液，反应完毕后，加入饱和氯化铵溶液，将料液调至中性，分离出有机层，干燥后减压蒸馏即得产物。本发明使格氏试剂的制备和格氏反应过程连续一步完成，简化了操作过程，采用烃类和醚类混合溶剂，减少了醚类用量，不仅降低成本，而且使反应过程更加安全。

主权项

1.烯丙基硅烷的制备方法，其特征是按如下步骤：各步骤中代号R、n、X的含意分别为：R：甲基、苯基、乙烯基，n：0～2，X：Br或Cl；①将金属镁粉与甲苯或二甲苯混合成悬浮液；②将烯丙基卤代烃溶于醚类和烃类混合溶剂中，配制成溶液；醚类和烃类溶剂的摩尔比为0.05～4∶1；③将卤代硅烷RnSiX4-n溶于醚类和烃类溶剂中，配成溶液；④将步骤②配制的烯丙基卤代烃溶液以滴加的方式加入步骤①的镁悬浮液中，搅拌及回流下进行反应；⑤待步骤④反应开始引发后，继续滴加烯丙基卤代烃溶液，并同时以滴加的方式向料液中加入步骤③的卤代硅烷溶液，继续回流反应，反应温度为25℃～100℃；⑥步骤⑤的反应结束后，停止滴加，料液回流24h～70h，冷至室温；⑦加入饱和氯化铵溶液水解未反应的格氏试剂，分离出油层，油层中加干燥剂除去水分，过滤除去干燥剂，减压蒸馏蒸除溶剂后得产物烯丙基硅烷；所说的醚类是乙醚或四氢呋喃，首选为四氢呋喃，所说的烃类是甲苯或二甲苯。