[发明专利]以吡啶作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法无效
| 申请号： | 200510038249.2 | 申请日： | 2005-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN1680239A | 公开（公告）日： | 2005-10-12 |
| 发明（设计）人： | 陈笳鸿;汪咏梅;吴冬梅;吴在嵩 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号： | C07C39/10 | 分类号： | C07C39/10;C07C37/00 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人： | 陆志斌 |
| 地址： | 210042*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以吡啶作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，将无水没食子酸和吡啶搅拌混合，回流反应，物料成熔融体，同时有大量CO2气泡逸出，保温直至反应产物中无气泡逸出，保持反应产物的温度，并使上述反应产物所处的气氛的减压，从而蒸馏出反应产物中的吡啶，将上述除去吡啶后的产物的升温，并同时收集逸出的升华产物，直至无升华产物逸出为止，将上述逸出的升华产物研碎，加入氯仿，并搅拌洗涤，使得残余吡啶溶解于氯仿中，过滤，并用氯仿淋洗，滤干后干燥，以脱除残留氯仿，获得焦性没食子酸，本发明具有碱性适宜、沸点较低易于分离、对产物质量无影响、可直接通过升华和随后的洗涤而毋须使用其它助剂即可得到高纯产品等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 作为 没食子酸脱羧 催化剂 制备 焦性没食子酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种以吡啶作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，其特征在于包括以下几步：第一步，将无水没食子酸和吡啶以摩尔比为1∶(0.1～0.4)搅拌混合，在130～160℃下回流反应，物料成熔融体，同时有大量CO2气泡逸出，保温直至反应产物中无气泡逸出，第二步，保持反应产物的温度为130～160℃，并使上述反应产物所处的气氛的压强逐渐减至2kPa以下，从而蒸馏出反应产物中的吡啶，第三步，将上述除去吡啶后的产物的温度升至160～190℃，并同时收集逸出的升华产物，直至无升华产物逸出为止，第四步，将上述逸出的升华产物研碎，加入相当于逸出的升华产物4～6倍重量的氯仿，并搅拌洗涤，使得残余吡啶溶解于氯仿中，过滤，并用氯仿淋洗，滤干后在40～60℃下干燥，以脱除残留氯仿，获得焦性没食子酸。
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