[发明专利]4－[4－(1－乙氧基酰基－1－甲基乙基苯) ]－4－氧代丁酸的制备方法无效
| 申请号： | 200510037717.4 | 申请日： | 2005-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN1680271A | 公开（公告）日： | 2005-10-12 |
| 发明（设计）人： | 孟祥明;郭庆祥;朱满洲;吴其华;蔡继元;周祯国;洪华斌 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学;浙江新东港药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/738 | 分类号： | C07C69/738;C07C67/08;C07C67/313 |
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| 地址： | 230026*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明4－[4－(1－乙氧基酰基－1－甲基乙基苯)]－4－氧代丁酸的制备方法，特征是按α，α－二甲基苯乙酸∶乙醇∶甲苯＝1摩尔∶2.5～3摩尔∶250～300毫升，在甲苯－4－磺酸催化下共沸分水，生成α，α－二甲基苯乙酸乙酯；再按α，α－二甲基苯乙酸乙酯∶琥珀酸酐∶二氯甲烷＝1摩尔∶1～1.2摩尔∶350～450毫升，在－20℃～－10℃进行傅－克酰基化反应，生成混酸；按每克混酸溶解在1.2～1.5毫升结晶溶剂中形成混酸溶液，缓慢冷却到－5℃～－2 5℃结晶。本发明步骤简单，产率高，成本低；混酸中副产物3－[4－(1－乙氧基酰基－1－甲基乙基苯)]－4－氧代丁酸的含量少，较容易除去。 | ||
| 搜索关键词： | 乙氧基酰基 甲基 乙基 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种4-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸的制备方法，先按α，α-二甲基苯乙酸∶乙醇∶甲苯＝1摩尔∶2.5～3摩尔∶250～300毫升，在甲苯-4-磺酸催化下，共沸分水8～12小时，生成α，α-二甲基苯乙酸乙酯；其特征在于：再按α，α-二甲基苯乙酸乙酯∶琥珀酸酐∶二氯甲烷＝1摩尔∶1～1.2摩尔∶350～450毫升，在-20℃～-10℃下，进行傅-克酰基化反应，生成4-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸和3-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸的区域异构体混合物即混酸；按每克混酸溶解在1.2～1.5毫升结晶溶剂中形成混酸溶液，缓慢冷却到-5℃～-25℃结晶，即得到4-[4-(1-乙氧基酰基-1-甲基乙基苯)]-4-氧代丁酸。
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