[发明专利]一种制备橄榄石结构磷酸铁锂的方法

摘要

一种制备橄榄石结构磷酸铁锂的方法，将二价铁源化合物、磷源化合物和氧化剂按LiFePO₄的化学计量比混合，控制pH＝1－8，反应后过滤、洗涤、烘干得到100nm左右的FePO₄前驱体，然后将FePO₄前驱体跟锂源化合物及还原剂混合放在炉中，在非氧化性气氛中于恒温煅烧，制得LiFePO₄。本发明与现有方法相比，解决了亚铁离子容易氧化问题，直接用三价的铁作为前驱体来制备LiFePO₄，解决了原料难以混合均匀的问题；本发明制备的前驱体FePO₄粒度小，有利于材料的合成及性能的提高；多余的还原碳直接包覆在LiFePO₄的颗粒上，故不须进行后期的包覆处理；制备过程时间短且易于控制，烧成温度低，能耗低。

主权项

1.一种制备橄榄石结构磷酸铁锂的方法，其特征在于：将二价铁源化合物、磷源化合物和氧化剂按LiFePO4的化学计量比混合，二价铁源化合物、磷源化合物、氧化剂的浓度为0.01-3mo1/L，控制PH＝1-8，在20-100℃的搅拌反应器中反应0.5-24小时，过滤、洗涤、烘干得到100nm左右的FePO4前驱体，烘干温度在30-160℃；然后将FePO4前驱体跟锂源化合物及还原剂混合放在炉中，在非氧化性气氛中以1-40℃/min的升温速度加热，于400-800℃恒温煅烧2-35小时，同时以1-20℃/min的降温速度下降或随炉冷却，制得LiFePO4；所述的二价铁源可选氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁、硫酸二铵亚铁、硫酸铵亚铁、醋酸亚铁中的一种；磷源化合物可选磷酸、磷酸三铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种；氧化剂可选过氧化钠、双氧水、高锰酸钾、氯酸钾中的一种；锂源可选氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、碳酸锂中的一种；还原剂可选炭黑、乙炔黑、石墨、炭凝胶、蔗糖中的一种。