[发明专利]钨酸盐纳米薄膜进行荧光增效的方法

摘要

本发明涉及一种钨酸盐纳米薄膜荧光增效的新方法。以TiCl₄水解制备纳米TiO₂增敏剂；配制0.4mol/L的金属盐和钨源溶液。再将环己烷、吐温－80依次加入其中，混匀。再加入戊醇搅拌至澄清。迅速将两者混合，于室温下搅匀。12小时后，加入丙酮破乳，离心。沉淀依次用无水乙醇、丙酮、蒸馏水清洗，存于无水乙醇中。移去上清液，添加TiO₂增敏剂并加入火棉胶搅拌1小时，即为本发明的掺杂TiO₂镀膜材料。将洁净载玻片浸入并控制提拉速度为35mm/min，风干。将其置于马弗炉中，200℃保温30分钟，500℃恒温1小时后退火，即得荧光增效的钨酸盐纳米薄膜。本发明原料易得，成本低廉，操作和仪器设备简便，产物纯度高，光、电性能优越，易于工业化，为钨酸盐纳米薄膜的荧光增效提供了新的途径。

主权项

1.钨酸盐纳米薄膜进行荧光增效的方法，其特征在于：第一步：在室温下将1.5ml的TiCl4溶液缓慢滴加到15ml无水乙醇中，经15分钟超声振荡后得到均匀透明的淡黄色溶液，将该溶液在密闭环境中静置，进行成胶化，经353K加热处理后，可形成淡黄色的干凝胶，作为前驱体的干凝胶经热处理即可形成本发明所使用的荧光增敏剂，即半导体纳米TiO2；第二步：称取0.020mol的可溶性金属盐和0.020mol的可溶性钨源，然后将其分别溶解于50mL蒸馏水中制成浓度0.4mol/L的金属盐和钨源溶液；第三步：将28mL环己烷、3mL吐温-80和第二步制得的1mL 0.4mol/L的金属盐溶液依次加入锥形瓶中，以3000rpm的转速充分搅拌，再加入1mL戊醇，搅拌约15分钟至反向胶束溶液澄清制得金属盐胶束溶液，以第二步所制得的钨源溶液代替金属盐溶液，采用相同的方法得到钨源胶束溶液，然后将所制备的两种胶束溶液迅速混合，并于室温下搅拌5分钟使其混合均匀，待反应12小时后，加入丙酮破乳，用离心机以2000rpm的转速离心，上层清液用胶头滴管吸出；第四步：将离心分离得到的沉淀产物依次用无水乙醇、丙酮、蒸馏水清洗各三次后保存在无水乙醇中，移去上层清液，再加入第一步所得荧光增敏剂，于室温下以3000rpm的转速搅拌10分钟后，加入2mL火棉胶搅拌1小时使其混合均匀，所得即为本发明所采用的镀膜材料；第五步：以标准的载玻片作为镀膜基片，使用前，分别采用浓硝酸、丙酮和乙醇超声处理20分钟，再用蒸馏水冲洗干净，晾干备用；第六步：采用浸渍-提拉技术制备纳米薄膜，将第五步清洗干净的载玻片浸入第四步所制备的镀膜材料中，控制提拉速度为35mm/min，并于室温下放置20分钟，使其风干，然后将其置于马弗炉中，于200℃保温30分钟后，加热至500℃恒温1小时后退火，反应结束后，关闭马弗炉，使其缓慢降至室温，即获得荧光增效显著的掺杂TiO2的钨酸盐纳米薄膜。