[发明专利]瑞舒伐他汀钙及其关键中间体的制备方法无效
| 申请号： | 200510026350.6 | 申请日： | 2005-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN1872841A | 公开（公告）日： | 2006-12-06 |
| 发明（设计）人： | 戴健;张跃良;项春丽;黄河 | 申请（专利权）人： | 信谊药厂 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 余颖 |
| 地址： | 200071上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种制备瑞舒伐他汀钙中间体化合物I－XI的方法，确保了化合物I－XI的纯净，由此确保了后续反应中立体选择性的完全。在产业化上，虽然由化合物I－X制得化合物I－XII两步反应的得率略低于EP 0,521,471 A1，但在化合物I－XII的纯化中，只需柱效(即层析柱长度与截面直径之比值)较低的层析柱即可，由此降低了生产成本，并缩短了生产周期，提高了总体效率。 | ||
| 搜索关键词： | 瑞舒伐 及其 关键 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备瑞舒伐他汀钙中间体化合物I-XI方法，其步骤包括：提供化合物I-X，如下所示反应生成化合物I-XI：用乙醚萃取反应混合物；分离出有机相，蒸除溶剂，制得含化合物I-XI的浓缩液；向所得浓缩液中加入甲苯/乙醚混合物，室温下搅拌至溶解；冷却至0-4℃条件下结晶至完全；过滤，取滤饼真空干燥，得黄色晶体状的精制化合物I-XI；其中，浓缩液：甲苯/乙醚混合物(w/v)＝1∶1～1∶1.5，甲苯∶乙醚(v/v)＝3∶1～1∶1。
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