[发明专利]腺苷的制备方法

摘要

本发明公开了一种腺苷的制备方法。本发明以肌苷为原料，以乙腈为溶剂，三乙胺作为缚酸剂，在催化剂的存在下，进行乙酰化反应，制备得到的三乙酰肌苷与现制的Vilsmeier试剂进行氯代反应制备得到氯代三乙酰肌苷，与氨－甲醇溶液在加压下进行氨解，获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的腺苷，纯度达到99％以上，产率大于62％(按照三乙酰肌苷计算)，熔点234－235℃，与标准品腺苷混合熔点不下降。本发明方法的优点为原料来源广，价格低，操作容易控制，产品纯度好，适于工业化生产。

主权项

1、一种腺苷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将肌苷、三乙胺加入乙腈溶剂中，在催化剂的存在下，20-30℃滴入酰化剂乙酸酐，反应2-4小时，然后从反应液中收集乙酰化产物三乙酰肌苷；(2)将N，N-二甲基甲酰胺溶于三氯甲烷中，0-30℃滴入氯化试剂反应0.5-1小时，所组成的Vilsmeier试剂中分批加入三乙酰肌苷，20-30℃反应1小时，在回流条件下反应3-5小时，然后从反应液中收集氯代产物氯代三乙酰肌苷；(3)将氯代三乙酰肌苷、氨-甲醇溶液放入压力反应器中，在20-30kg/cm2 的压力下，100-110℃反应6-10小时，冷却，卸压，然后从反应液中收集目标产物腺苷。