[发明专利]10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物的制备方法无效
申请号: | 200510021572.9 | 申请日: | 2005-08-31 |
公开(公告)号: | CN1746165A | 公开(公告)日: | 2006-03-15 |
发明(设计)人: | 邓勇;沈怡;钟裕国;杨宇;严忠勤 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07D337/14 | 分类号: | C07D337/14 |
代理公司: | 成都博通专利事务所 | 代理人: | 马碧娜 |
地址: | 610041四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明提供的是一种10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物(I)的制备新方法。该方法以邻硝基苯乙酸为起始原料,经还原、重氮化后与硫酚衍生物偶合,再经酰化环合制得(I)。本发明原料易得,反应条件温和、操作简便、产品收率高。(式中R表示H、卤素、烷基、烷氧基、烷硫基、酰胺基)。 | ||
搜索关键词: | 10 11 酮类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物(I)的制备新方法(式中R表示H、卤素、烷基、烷氧基、烷硫基、酰胺基)其特征在于:a)以邻硝基苯乙酸为起始原料,在溶剂中经Raney Ni催化剂存在下氢化或硼氢化合物/助剂为还原剂还原为邻氨基苯乙酸(II);b)由步骤a)得到的化合物(II)与NaNO2在酸性水溶液中发生重氮化反应,得重氮盐(III),此中间体不需分离直接用于下步反应;c)由步骤b)得到的化合物(III)滴加入硫酚衍生物、去离子水、氢氧化钠和催化剂组成的混合溶液中,经偶合反应后再用酸中和得邻苯硫基苯乙酸衍生物(IV);d)由步骤c)得到的化合物(IV)经酰化环合生成10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物(I)。
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