[发明专利]10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200510021572.9 申请日: 2005-08-31
公开(公告)号: CN1746165A 公开(公告)日: 2006-03-15
发明(设计)人: 邓勇;沈怡;钟裕国;杨宇;严忠勤 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07D337/14 分类号: C07D337/14
代理公司: 成都博通专利事务所 代理人: 马碧娜
地址: 610041四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明提供的是一种10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物(I)的制备新方法。该方法以邻硝基苯乙酸为起始原料,经还原、重氮化后与硫酚衍生物偶合,再经酰化环合制得(I)。本发明原料易得,反应条件温和、操作简便、产品收率高。(式中R表示H、卤素、烷基、烷氧基、烷硫基、酰胺基)。
搜索关键词: 10 11 酮类 化合物 制备 方法
【主权项】:
1.一种10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物(I)的制备新方法(式中R表示H、卤素、烷基、烷氧基、烷硫基、酰胺基)其特征在于:a)以邻硝基苯乙酸为起始原料,在溶剂中经Raney Ni催化剂存在下氢化或硼氢化合物/助剂为还原剂还原为邻氨基苯乙酸(II);b)由步骤a)得到的化合物(II)与NaNO2在酸性水溶液中发生重氮化反应,得重氮盐(III),此中间体不需分离直接用于下步反应;c)由步骤b)得到的化合物(III)滴加入硫酚衍生物、去离子水、氢氧化钠和催化剂组成的混合溶液中,经偶合反应后再用酸中和得邻苯硫基苯乙酸衍生物(IV);d)由步骤c)得到的化合物(IV)经酰化环合生成10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物(I)。
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