[发明专利]合成酰基二茂铁的方法

摘要

本发明公开了一种合成酰基二茂铁的方法。其主要方法是以酸酐为酰基化试剂，三氟化硼乙醚为催化剂，在常温下反应3～4小时。本方法克服了现有酰基二茂铁的合成方法中产率不高、有二取代产物、需要用柱层析分离才能达到较高纯度的缺陷，使产率显著提高，无二取代产物；酸酐用量少，只需过量5％；对熔点较高的酰基二茂铁如乙酰二茂铁不需用柱层析分离就可得到高纯度的产物。

主权项

1、一种合成酰基二茂铁的方法，其特征在于：在反应釜中按1.00∶1.05的mol比例加入二茂铁和酸酐，用有机溶剂溶解，冷却至-1～5℃，搅拌下加入三氟化硼乙醚溶液作催化剂，三氟化硼乙醚与二茂铁的mol比是2∶1，保持温度继续搅拌1小时，室温下搅拌反应至完全，将反应混合物加入到0～5℃的过量乙酸钠饱和水溶液中，静置分层，分出有机相，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，依次用水、饱和碳酸氢钠洗涤至碱性，再用水洗涤到有机相为中性，加入干燥剂干燥，过滤，向滤液中加入90～120℃的石油醚，真空浓缩后，冷却结晶，过滤，滤饼用石油醚洗涤，得到高纯度的酰基二茂铁晶体。