[发明专利]一种合成甲磺酸帕珠沙星中间体的方法无效
| 申请号： | 200510019082.5 | 申请日： | 2005-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN1724537A | 公开（公告）日： | 2006-01-25 |
| 发明（设计）人： | 邓霞飞;李雪峰;喻华耀;吕子敏 | 申请（专利权）人： | 武汉人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06;C07D221/00;C07D265/00 |
| 代理公司： | 武汉开元专利代理有限责任公司 | 代理人： | 朱盛华 |
| 地址： | 430064湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种合成甲磺酸帕珠沙星中间体的方法，涉及一种合成甲磺酸帕珠沙星中间体的方法。取(S)－9，10－二氟－3－甲基－7－氧－2，3－二氢－7H－吡啶并[1，2，3－d，e][1，4]苯噁嗪－6－羧酸乙酯(二氟物)，向其中加入NaOH，用冰、盐混合物冷至0℃以下，搅拌下加入相转移催化剂PEG200、氰乙酸乙酯，搅拌后用稀硫酸调节溶液pH值，缓缓加热至25－60℃，反应4－10小时，气泡溢完后，冷至2－10℃，在0℃以下搅拌2－5小时，升温至20－25℃，保温反应3－8小时，冷冻，晶体析出，抽滤，烘干得产品。本发明只用一步合成反应，成本低、投资少、流程简单、容易操作、产品收率高、质量稳定，收率高达93.06％；没用有毒、有害、高危险性物质，环境污染小，采用最佳的非离子型相转移催化剂，反应效果明显。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲磺酸帕珠沙星 中间体 方法 | ||
【主权项】：
1、一种合成甲磺酸帕珠沙星中间体的方法，其特征在于一种合成(S)-10-(氰基甲基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2，3-二氢-7H-吡啶[1，2，3-d，e][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸的方法，取40-160g(S)-9，10-二氟-3-甲基-7-氧-2，3-二氢-7H-吡啶并[1，2，3-d，e][1，4]苯噁嗪-6-羧酸乙酯(二氟物)，向其中加入浓度为20-60％的NaOH200-700ml，用冰、盐的混合物冷却至0℃以下，混合比例为5∶1-8∶1，搅拌下加入10-60g相转移催化剂PEG200、80-180g氰乙酸乙酯，搅拌后用浓度为6-18％的稀硫酸调节溶液pH值至6.0，再缓缓加热至25-60℃，反应4-10小时，气泡全部溢出后，冷却至2-10℃，再降温至0℃以下慢慢搅拌2-5小时，然后升温至20-25℃，保温反应3-8小时，冷冻至-10℃，可见晶体析出，抽滤，55℃烘干得产品，合成反应式如下：![]()
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