[发明专利]脂肪醇催化制备1－氨基－8－萘酚－3,6－二磺酸单钠盐方法无效
| 申请号： | 200510016213.4 | 申请日： | 2005-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN1683328A | 公开（公告）日： | 2005-10-19 |
| 发明（设计）人： | 李绍武;李梅彤;郑嗣华;栾寿海 | 申请（专利权）人： | 天津理工大学 |
| 主分类号： | C07C309/50 | 分类号： | C07C309/50;C07C303/32 |
| 代理公司： | 天津市学苑有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 任延 |
| 地址： | 300191天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种脂肪醇催化制备1－氨基－8－萘酚－3，6－二磺酸单钠盐方法，属于1－氨基－8－萘酚－3，6－二磺酸单钠盐制备技术领域。该方法包括以下步骤：将T酸三钠盐水溶液与氢氧化钠溶液按照1∶(4.4～5.2)摩尔比混合后，按照H－酸质量的5％～12％加入聚乙二醇200～2000，总碱度为32～38％，反应温度控制在150～165℃，保持30～120分钟，然后升温至190～210℃，保持1～6小时，降温至100℃以下，将熔融物移入10％－25％硫酸水溶液中，升温至90－95℃，保持4小时以上，最后将物料冷却至75－80℃，经过滤后滤饼用80℃热水洗涤滤饼，干燥后制得产品。本发明的优点在于，过程简单，其理论值的收率为91％，用高效液相色谱测定以本方法制得的H－酸质量含量为89～92％，收率88～92％。 | ||
| 搜索关键词： | 脂肪 催化 制备 氨基 萘酚 二磺酸单 钠盐 方法 | ||
【主权项】：
1.一种脂肪醇催化制备1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐方法，其特征在于包括以下步骤：将30％-60％T酸三钠盐水溶液与30％-42％氢氧化钠溶液按照1∶(4.4～5.2)摩尔比混合后，按照H-酸质量的5％～12％加入聚乙二醇200～2000，控制总碱度为32～38％，反应温度先控制在150～165℃，保持30～120分钟，然后升温至190～210℃，保持1～6小时，降温至100℃以下，然后将熔融物移入10％-25％硫酸水溶液中，升温至90-95℃，在此温度下保持4小时以上，以除去二氧化硫，最后将物料冷却至75-80℃，经过滤后滤饼用80℃热水洗涤滤饼，干燥后制得H-酸。
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