[发明专利]一种纳米级三氧化钨,兰钨和钨粉的制备方法

摘要

本发明提供了一种纳米级超细三氧化物粉，纳米级超细兰钨和纳米级超细钨粉的制备方法，属于金属W及其氧化物制备技术领域。采用中压超声喷雾热转换法先制备前驱体非晶态粉末为原料，用真空排氨排水处理工艺排除残留氨和水对三氧化钨颗粒长大的不利影响。再使用O－R－III相变应力岐化效应将钨的氧化物颗粒反复破碎，最后再用连续强排水式还原炉，在排除反应产物水蒸汽对钨粉颗粒长大的不利作用后，制成SAXS平均粒径为35nm的三氧化钨粉和兰钨粉，同时可制成SAXS平均粒径为33.5nm，中位径为19.3nm，BET比表面23m²/g的纳米钨粉。本发明的优点在于：所用设备简单、工艺流程短，实收率高、生产成本低，易于推广应用。

主权项

1、一种纳米级三氧化钨粉、兰钨粉和钨粉的制备方法，使用的前驱体非晶粉末是采用超声喷雾热转换法制取的前驱体非晶粉末为原料，先经真空排氨排水处理，再经O-R-III相变应力岐化破碎处理制成SAXS平均粒径为35nm的纳米级三氧化钨粉末和兰钨粉末；再经连续强排水式还原炉，一次H2还原制成SAXS平均粒径为33.5nm、中位径19.3nm、BET比表面23m2/g的纳米钨粉；其特征在于：具体工艺为：a、制备前驱体非晶粉末；采用高浓度钨酸铵水溶液，在超声喷雾热转换塔内，用α＝45℃的超声雾化喷嘴，压缩空气压力3MPa、热风温度130℃～150℃，先制备出平均粒径≤50nm的前驱体非晶粉末；b、真空排氨、排水处理；将前驱体非晶粉末在10～20Pa真空度下按150℃、40～45分钟；350℃、30～40分钟；500℃、40～45分钟真空排氨排水处理；c、O-R-III相变应力岐化破碎处理；将真空排氨、排水处理后的前驱体非晶粉末，置于马弗炉内，空气中500℃、1小时氧化处理，即O处理，然后在连续强排水式H2还原炉中低温400℃、40～50分钟、H2截面流量30～40ml/cm2·分，还原成兰钨粉，即R处理，以上O-R处理反复三次，即O-R-III处理，经O-R-III处理后，获得SAXS平均粒径为35nm的WO3粉或兰钨粉末。d、纳米钨粉制备将平均粒径35nm的兰钨粉在连续强排水式H2还原炉中还原，按700～730℃、40～60分钟、H2截面流量40～60ml/cm2·分钟，获得SAXS平均粒径为33.5nm，中位径19.3nm，BET比表面23m2/g的纳米钨粉。