[发明专利]金属锑真空精馏提纯方法及其装置

摘要

本发明公开了一种金属锑的真空精馏提纯方法及其装置。该方法将工业锑破碎后，装入坩锅后放置在立式真空精馏炉的蒸发器中，依次启动加热装置，真空机械泵和扩散泵，使金属锑熔融，形成金属锑蒸气。在扩散泵和真空机械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸发温度高于金属锑的杂质留在坩锅内。由于冷凝器每两块塔板之间形成一个冷凝段，随着金属锑蒸汽不断上升，金属锑在各冷凝段内渐次结晶，而蒸发温度低于金属锑的杂质继续蒸发，收集器温度控制在120℃～150℃，使杂质蒸汽全部在收集器中结晶，达到分离提纯的目的。本发明无需多次蒸馏和添加其它化学物质，能一次性提纯金属锑，工艺简单，产品质量稳定，纯度达到99.99％以上。

主权项

1.一种金属锑的真空精馏提纯方法，该方法采用以下顺序的步骤：(1)准备好一台立式真空精馏炉，一台扩散泵和一台真空机械泵，立式真空精馏炉的抽气管出口通过导管与扩散泵的入口联接，扩散泵的出口与真空机械泵的入口联接；(2)将工业锑破碎为Φ20～Φ40的不规则块状，装入坩锅后放置在立式真空精馏炉的蒸发器中，将塔板、冷凝器、收集器和收集器盖板放入一个提篮，再将提篮置于真空室内，盖好真空室盖板；(3)依次启动加热装置，真空机械泵和扩散泵，蒸发器温度控制为700℃～800℃，真空室压力控制为0.1Pa～1.0Pa，使金属锑熔融，形成金属锑蒸气，在扩散泵和真空机械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸发温度高于金属锑的杂质留在坩锅内；(4)随着金属锑蒸汽不断上升，第1～3冷凝段，温度控制为500℃～600℃，金属锑蒸汽在2、3段冷凝器内结晶；第4冷凝段温度控制为300℃～400℃；继续上升的蒸汽中的金属锑在第4段冷凝器内结晶；蒸发温度低于金属锑的杂质继续蒸发，进入收集器，收集器的温度控制在120℃～150℃，使杂质蒸汽全部在收集器中结晶；(5)精馏12～18小时后，停止加温；待温度降至100℃～120℃时，依次停下扩散泵和真空机械泵，打开放气阀和真空室上盖；从真空室里取出提篮，按顺序把冷凝器和金属锑同时拿到包装室，轻轻把冷凝器与金属锑剥离，即得到品位为99.99％以上的金属锑。