[发明专利]控制利塞膦酸盐晶体结构的方法有效
| 申请号: | 200480020519.0 | 申请日: | 2004-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN1823078A | 公开(公告)日: | 2006-08-23 |
| 发明(设计)人: | J·E·戈的文斯基 | 申请(专利权)人: | 宝洁公司 |
| 主分类号: | C07F9/58 | 分类号: | C07F9/58 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 范征 |
| 地址: | 美国俄*** | 国省代码: | 美国;US |
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| 摘要: | 本发明涉及一种控制3-吡啶基-1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸盐(利塞膦酸盐)晶形的方法。此方法使用pH调节步骤,以诱导特有的水合物形式,从而避免非期望水合物形式的偶然性成核。 | ||
| 搜索关键词: | 控制 利塞膦酸盐 晶体结构 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备具有双倍半水合物晶形的3-吡啶基-1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸盐的方法,所述方法包括以下步骤:a)将3-吡啶基-1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸溶于异丙醇和水的混合物中,并加入足量的无机碱使pH值为6,以形成溶液;b)将所述溶液从约50℃加热至约60℃,以形成热溶液;c)过滤所述热溶液,以形成滤过的溶液;d)用无机酸将所述滤过溶液的pH值调节到4.7至5的pH范围内,同时维持在步骤(b)中获得的所述温度,以形成中和过的溶液;e)使所述中和过的溶液冷却至约20℃至约40℃的温度,以形成3-吡啶基-1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸盐的成核浆液;f)将异丙醇和足以提供4.7至5.2pH值的无机酸加入到所述浆液中,以形成具有双倍半水合物晶形的3-吡啶基-1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸盐熟浆液;和g)分离3-吡啶基-1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸盐双倍半水合物。
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