[发明专利]均匀沉淀－超临界二氧化碳干燥法制备纳米氧化镁的方法

摘要

均匀沉淀－超临界二氧化碳干燥法制备纳米氧化镁的方法属于纳米材料制备技术领域。主要内容是在水溶液中采用均匀沉淀法制备氢氧化镁沉淀，用乙醇置换出沉淀中的水，再采用超临界CO₂干燥法除去沉淀中的乙醇，乙醇经分离器析出回收，CO₂可以循环利用。高温煅烧干燥后的氢氧化镁得到纳米级MgO粉体。该方法解决了制备纳米粉体干燥时的团聚问题，并且操作工艺简单，易于实现工业化。纳米氧化镁在陶瓷、搪瓷、医学、化妆品、油漆、纸张和航空、军事、量子器件、微电子学等领域有着广泛的应用前景。

主权项

1.【文件来源】电子申请2.【收文日期】2004-9-273.【申请号】4.【权利要求项】【权利要求1】均匀沉淀—超临界二氧化碳干燥法制备纳米氧化镁的方法，其特征在于，包括均匀沉淀法制备沉淀、溶剂置换、超临界CO2干燥和高温煅烧过程，工艺步骤是：(1)首将尿素和镁盐按摩尔比为2∶1-6∶1配制成镁离子为1-4摩尔/升的水溶液，同时加入镁盐质量百分比的1-5％的分散剂，水浴加热至348-373K并搅拌，反应2-6小时后陈化，抽滤，洗涤；(2)溶剂置换过程：将过滤洗涤完的沉淀用无水乙醇反复洗涤，每洗涤3-5次更换一次无水乙醇，然后浸泡8-24小时，并抽滤洗涤；(3)将溶剂置换后的沉淀放入超临界干燥器内，来自钢瓶的CO2气体经冷凝器液化、高压泵加压和加热器升温后，调节CO2流量为1.0-4.0kg/h，加压至8-33MPa，然后升温至305-395K，保持系统恒温恒压2-8小时，缓慢降温至300-365K，当滤饼中的乙醇完全被超临界CO2置换后，调节减压速率为0.05-0.2MPa/min，含有乙醇的CO2进入分离器中，分离出的液体乙醇回收使用，气体CO2循环利用，系统冷却至293-303K后，将干燥样品取出：(4)将干燥完的样品在623-923K下煅烧2-5小时，得到纳米氧化镁粉体。