[发明专利]Fe3O4/Si纳米多孔阵列复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种Fe₃O₄/Si纳米多孔阵列复合材料的制备方法，利用水热法在单晶硅上形成一层结构均匀，硅纳米微晶密度高且在硅纳米微晶表面原位生成一层热稳定性好的硅—金属键钝化层；利用微孔—水热法制备纳米尺寸小，粒径分散均匀且不团聚的纳米Fe₃O₄粒子，然后利用旋转喷涂法制备Fe₃O₄/Si纳米多孔阵列复合材料。用本发明制得的Fe₃O₄/Si纳米多孔阵列复合材料保持了硅纳米多孔阵列纳米颗粒排列均匀，分散性好，微晶密度高的特点，使Fe₃O₄的磁性和湿敏性大大提高，该工艺仪器简单，成本低，效果良好，适合手工业生产。

主权项

1.一种Fe3O4/Si纳米多孔阵列复合材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)按照微电子技术要求，首先对单晶硅片进行清洗，然后配置HF/Fe(NO3)3腐蚀液，HF浓度为5-15mol/L，Fe(NO3)3浓度0.01-0.5mol/L，用水热釜填充度60-90％，反应温度120℃-250℃，反应时间30-120分钟，反应完毕后，将多孔硅清洗，凉干；即获得结构均匀，微晶度高的硅纳米孔状阵列(Si-NPA)；(2)先将Trintonx-100、正己醇、环己烷，按一定比例配制，在超声波下振荡，形成透明的微乳液；然后将(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和水合肼按一定比例混合，控制pH在8-12范围内，加入到微孔液中，在水热反应釜中反应1-5小时，温度控制在120℃-200℃，反应完毕后，自然冷却；即得微孔包裹的Fe3O4纳米粒子；(3)利用旋涂仪，控制旋转速度80-3000转/分钟，将微乳包裹的Fe3O4纳米粒子喷涂在硅纳米孔状阵列上；(4)退火处理：在99.9999％高纯氮气保护下，进行退火处理，退火时间为30-120分钟，退火温度为120℃-250℃，最后得到Fe3O4/Si纳米多孔阵列复合材料。