[发明专利]单组分高硬度有机硅玻璃树脂的制备方法

摘要

单组分高硬度有机硅玻璃树脂的制备方法，涉及单组分使用的有机硅玻璃树脂制备技术。采用单质硅一步溶解法制备纳米二氧化硅分散液，接着按纳米二氧化硅分散液∶甲基三烷氧基硅烷∶乙酸∶水＝3.00－8.00∶5.26－12.00∶0.05－1.50∶0.02－1.50体积比分别将甲基三烷氧基硅烷与乙酸，及纳米二氧化硅分散液和水混合，再将上述两相持续搅拌至反应体系两相变为一相，密封，静置得有机硅玻璃树脂预聚体。加入异丙醇对预聚体稀释，搅拌，过滤后加入聚醚硅油即制得可单组分使用的有机硅玻璃树脂，固化后所得的薄膜透明光洁，其铅笔硬度≥7H。本发明工艺简单，成本低，使用时不需加固化剂及阻聚剂，与现有技术只能生产2－3H的普通有机硅玻璃树脂相比，经济效益明显，设备要求低，容易形成规模生产。

主权项

1.单组分高硬度有机硅玻璃树脂的制备方法，其特征在于：(1)纳米二氧化硅分散液的制备采用单质硅一步溶解法制备纳米二氧化硅分散液，具体操作如下：称取100g市售的工业一级结晶态的硅粉，浸泡在120g热水中活化12分钟后获得硅膏状体，在不断搅拌条件下将此膏状体缓慢滴加到温度为65℃-68℃，浓度为0.36％质量百分数的650g稀氢氧化钠水溶液中，将反应温度控制在91-93℃，当反应容器中不再有气泡产生时停止搅拌，静置冷却，过滤，浓缩，即制得pH为8.2-10.6，密度约为1.16-1.20g·cm-3，粒径10-25nm，SiO2含量25-30％的纳米二氧化硅分散液；(2)有机硅树脂预聚体的制备先按如下的体积比进行称量和备料，纳米二氧化硅分散液∶甲基三烷氧基硅烷∶乙酸∶水＝3.00-8.00∶5.26-12.00∶0.05-1.50∶0.02-1.50，然后室温下，将甲基三烷氧基硅烷放入备有磨口塞的单颈烧瓶中，用微量加液器加入乙酸，用磁力搅拌器搅拌均匀；再将纳米二氧化硅分散液和水混合，在不断搅拌条件下，加入盛有甲基三烷氧基硅烷和乙酸混合液的烧瓶中，持续搅拌3-12小时至反应体系由原来的两相变为一相，停止搅拌后，将反应液转移至容器中，密封后在室温条件下静置，直至从反应开始起计时共48小时为止，使其发生一定程度的缩聚反应，得到有机硅玻璃树脂预聚体；(3)单组分有机硅玻璃树脂的制备先将有机硅玻璃树脂预聚体离心分离，除去预聚体中的少量固体悬浮物，然后称取有机硅玻璃树脂预聚体总量的0.15-1.01体积的异丙醇，将其加入预聚体中对预聚体进行稀释，搅拌均匀，得到含固量为20-21％的澄清透明的液态树脂，然后加入占液态树脂总重量为0.4-0.8％重量百分比的有机硅表面活性剂聚醚硅油作为流平剂，即制得可以单组分使用的有机硅玻璃树脂，将其置入可密封的容器，室温下放置待用；经涂膜固化即得到镀层透明光洁、铅笔硬度≥7H的本发明的单组分高硬度有机硅玻璃树脂镀层。