[发明专利]6-氰基-7-甲基-1,1-(2,2-二甲基-1,3-亚丙二氧基)-5-氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶(I)的制备方法无效
申请号: | 200410084569.7 | 申请日: | 2004-11-25 |
公开(公告)号: | CN1651434A | 公开(公告)日: | 2005-08-10 |
发明(设计)人: | 陈芬儿;匡云艳 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07D491/20 | 分类号: | C07D491/20;//;221∶00;209∶00;319∶00) |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 姚静芳;王福新 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种6-氰基-7-甲基-1,1-(2,2-二甲基-1,3-亚丙二氧基)-5-氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶(I)的制备方法。现有技术存在着原料新戊二醇单耗高,产品质量差,收率低等弊端。本发明在氯化硅烷的催化下,将6-氰基-7-甲基-1,5-二氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶与新戊二醇在有机溶剂中进行缩酮反应即得6-氰基-7-甲基-1,1-(2,2-二甲基-1,3-亚丙二氧基)-5-氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶(I)。本发明方法反应条件温和,操作简便,产品纯度高,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 氰基 甲基 二氧 吲哚 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种6-氰基-7-甲基-1,1-(2,2-二甲基-1,3-亚丙二氧基)-5-氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶(I)制备方法
其特征在于在氯化硅烷的催化下,6-氰基-7-甲基-1,5-二氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶与新戊二醇在有机溶剂中进行缩酮反应即得6-氰基-7-甲基-1,1-(2,2-二甲基-1,3-亚丙二氧基)-5-氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶(I),具体条件是:(1)6-氰基-7-甲基-1,5-二氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶与新戊二醇摩尔比为1∶1.2~10;(2)6-氰基-7-甲基-1,5-二氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶与氯化硅烷摩尔比为1∶2~10;(3)6-氰基-7-甲基-1,5-二氧-1,2,3,5-四氢吲哚哩啶与有机溶剂的重量体积比为1∶10~50;(4)反应温度为10~80℃;(5)反应时间为20~85小时;(6)有机溶剂为卤代烃类。
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