[发明专利]分步晶化法制备有机官能团化分子筛无效
| 申请号： | 200410072710.1 | 申请日： | 2004-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN1631778A | 公开（公告）日： | 2005-06-29 |
| 发明（设计）人： | 刘双喜;张翠;丁翔;周玮;关乃佳 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04 |
| 代理公司： | 天津市学苑有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 郑楠 |
| 地址： | 3000*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种采用分步晶化法制备高结晶度、高分散度有机官能团化介孔分子筛和有机官能团化微孔分子筛的方法，发明人在分子筛合成过程中的诱导期和晶化期的拐点处加入有机硅源，使有机基团对于诱导期的影响减小，能够在保证分子筛结构有序性的同时达到很高的有机基团含量，并使晶化时间大大缩短。 | ||
| 搜索关键词： | 分步 法制 备有 官能团 化分 | ||
【主权项】：
1、一种有机官能团化介孔分子筛的制备方法，其特征在于采用了分步晶化法，制备方法包括以下步骤：(1)取蒸馏水、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正硅酸乙酯(TEOS)及碱性溶液，充分混合后，密封于以聚四氟乙烯为衬的不锈钢反应釜中，在110℃下先晶化24-48小时；(2)待内容物冷却，再加入有机硅烷，搅拌均匀，然后继续在110℃下晶化24小时-4天；(3)产物用水洗涤至中性后离心分离，将所得固体物干燥后用溶剂萃取除去模板剂；方法如下：在20℃-30℃下，按1g固体物：95ml浓盐酸与甲醇的混合液(浓盐酸和甲醇的体积比为1∶11)的比例，取固体物和混合液；80℃下回流搅拌48小时，冷却，离心分离，将固体洗净，室温下自然干燥；所述碱性溶液是氨水或氢氧化钠溶液。
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