[发明专利]1,3－二甲基－2－咪唑啉酮的生产方法

摘要

本发明涉及一种1，3－二甲基－2－咪唑啉酮的生产方法，包括以下工艺流程：(1)以乙二胺和尿素为原料，加入水作为溶剂，合成2－咪唑啉酮，乙二胺、尿素、水的摩尔比是1∶0.5～3∶0.1～20。(2)、以2－咪唑啉酮、甲醛、甲酸为原料，合成1，3－二甲基－2－咪唑啉酮；2－咪唑啉酮、甲醛、甲酸的摩尔比是1∶0.2～9∶0.5～15。本发明具有以下优点：1.收率高，合成2－咪唑啉酮的收率为95％，合成1，3－二甲基－2－咪唑啉酮的收率为90％。2.所用原料均为常见的化工原料，来源广，价格低。3.所用溶剂和过量的甲酸等反应物经处理后可循环再用，转化率高，三废少。

主权项

1、一种1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的生产方法，其特征在于：主要包括合成1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、提纯1，3-二甲基-2-咪唑啉酮二个步骤；(1)以乙二胺和尿素为原料，加入水作为溶剂，合成2-咪唑啉酮，乙二胺、尿素、水的摩尔比是1∶0.5～3∶0.1～20；反应温度为100～300℃，反应时间为5～30小时，搅拌速率为50～1000转/分钟；冷却、结晶，过滤，用水或丙酮、乙醇、乙醚、石油醚洗涤滤饼2～5次，得白色固体即为2-咪唑啉酮，滤液循环使用；(2)以2-咪唑啉酮、甲醛、甲酸为原料，合成1，3-二甲基-2-咪唑啉酮；其中甲醛和甲酸的浓度分别为20～99％、25～98％；2-咪唑啉酮、甲醛、甲酸的摩尔比是1∶0.2～9∶0.5～15；反应温度为50～200℃，回流反应6～30小时；常压或减压蒸出混合液中未反应的甲醛、甲酸和水，蒸馏温度为20～200℃，所得母液即为1，3-二甲基-2-咪唑啉酮粗品液；回收来的甲醛、甲酸和水的混合物用甲酸酯进行共沸精馏，或2-异丙醚作溶剂萃取精馏，提纯后继续利用；(3)向1，3-二甲基-2-咪唑啉酮粗品液中加氯化亚铜和叔胺，其中2-咪唑啉酮、氯化亚铜、叔胺的摩尔比是1∶0.01～1∶0.01～1，升温20～200℃，搅拌回流反应2～8小时；蒸馏，收集80～200℃的馏分，产品含量达95～99％；(4)脱水：向产品液中加入质量比为1∶0.5～5的脱水剂，搅拌2～6小时，离心，所得离心液即为含量≥99.0％的合格产品，脱水剂经高温脱水处理后再次利用。