[发明专利]胞苷－5′－一磷酸的制备方法

摘要

本发明涉及化学合成法制备“胞苷－5’－一磷酸”。以胞苷为原料，在－15～－5℃、常压条件下，与氧氯化磷等磷酸化剂反应，当酸化转化率≥85％时，加入冰水终止反应，然后在0～5℃下水解，再加入卤代烷进行萃取，静置分层，分离后得到有机相和水相。有机相经蒸馏得到萃取剂和酸化反应有机溶剂，可以回收使用；水相经中和至pH为3～4时冷冻结晶，得到5’－CMP粗品。粗品再经过进一步的精制和干燥处理，即得5’－CMP成品。该技术方案原料来源丰富，胞苷与磷酸化剂反应生成5’－CMP的过程一次性完成，简化了工艺过程，生产周期短、产品收率高、加工成本低，并且生产过程不会染菌，产品纯度经HPLC分析达到98％。

主权项

1.一种制备胞苷-5’-一磷酸的方法，以胞苷为起始原料，依次包括以下操作步骤：①将胞苷溶于有机溶剂，加入磷酸化剂，在-15℃至-5℃、常规大气压力下进行酸化反应，磷酸化剂与胞苷的摩尔用量之比为1/1～1/1.5；②当胞苷的酸化转化率≥85％时，加入冰水终止反应，并在-5℃～5℃温度下水解1～3小时；③加入萃取剂进行萃取，静置分层，分离后分别得到有机相和水相；④用稀碱溶液中和水相，直至PH值为3～4，然后在10℃～0℃下冷冻结晶，固液分离得胞苷-5’-一磷酸粗品；⑤精制所得粗品，干燥，得胞苷-5’-一磷酸成品。