[发明专利]一种铁粉还原硝基苯制氧化铁黑联产硫酸苯胺盐的方法

摘要

本发明公开了一种铁粉还原硝基苯制氧化铁黑联产硫酸苯胺盐的方法，它包括还原、层析、硫酸苯胺盐的制备、氧化铁黑的制备过程，其中还原过程中种料、硫酸亚铁、水、还原剂、硝基苯的重量比为1∶5～15∶150～250∶250～300∶40～45，反应温度为95～99℃，加料完毕保温反应温度控制在94℃～96℃。层析过程通过加入碳酸钠使苯胺与水、铁泥分离。硫酸苯胺盐的制备通过控制溶液的pH为2～3，使苯胺转化为硫酸苯胺盐溶液，经离心脱水后，苯胺硫酸盐滤饼作为对苯二酚产品生产的原料。铁泥经过筛、过滤、洗涤后制备成氧化铁黑。工艺中产生的所有废液均循环利用，无排放，对环境无任何影响。

主权项

1、一种铁粉还原硝基苯制氧化铁黑联产硫酸苯胺盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)还原：将种料、硫酸亚铁、水、还原剂投入到还原反应器中，开启搅拌，升温至90℃～100℃，搅拌转速10～120r/min。加入硝基苯，保证种料、硫酸亚铁、水、还原剂、硝基苯的重量比为1∶5～15∶150～250∶250～300∶40～45，控制反应温度为95～99℃。加料完毕保温反应，温度控制在94～96℃，直到反应器内无硝基苯气味；(2)层析：制完料后，加入碳酸钠，静置分层，得上层苯胺，中层水，下层铁泥；(3)硫酸苯胺盐的制备：放出层析后的上层苯胺粗料，加入稀硫酸搅拌，调整PH至2～3，苯胺转化为硫酸苯胺盐溶液，该溶液经离心机脱水后，硫酸苯胺盐滤饼作对苯二酚产品生产的原料，滤液水循环利用于下次硫酸苯胺盐的制备；(4)氧化铁黑的制备：放出步骤(1)中下层水和铁泥，经压滤后，得一次滤液和一次滤饼，一次滤液重新回到还原反应器，一次滤饼加水清洗后再过滤，得二次滤液和二次滤饼，二次滤饼过筛、干燥后，制备氧化铁黑。