[发明专利]一种冬凌草有效成分提取物的制备方法

摘要

本发明属于中药技术领域。本发明提供了一种冬凌草有效成分提取物定量化的制备方法。本发明的方法采用“过程化集成技术”，是现代提取分离技术领域中的最新成果，即在一个连续的分离纯化工艺流程中集中制备冬凌草活性成分的比例提取物。本发明的方法流程连续，工艺简单，设备集成化程度高，质量可控性好，溶剂残留量小，适于规模化生产。

主权项

1、一种冬凌草有效成份提取物的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)取材：选取1000g的冬凌草原料进行粉碎，加入5-8倍量80-95％的乙醇提取3-4次，每次提取时间2-4小时，合并冬凌草提取液，回收乙醇后得到冬凌草浸膏，加入4-6倍量无水乙醇进行溶解，后加入乙酸乙酯进行萃取，得到萃取液；(2)过程化连续分离纯化：取乙酸乙酯萃取物，加入3-5倍的石油醚进行沉淀，得到沉淀物，向其中加入100ml乙酸乙酯或乙醇进行溶解，溶解液上硅胶柱，在设备上采用了自制的中间可以连续取样的多柱系统，采用石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1-1∶5混合溶剂以10-15ml/min的流速进行梯度洗脱，按照每份200ml收集，同时做TLC和HPLC的在线跟踪，在不同部位分开收集洗脱液，在4∶1-1∶2的洗脱物中，第10-22份有部分白色结晶析出，对于需要的成分进行合并，收集得到洗脱液；(3)集中得到成品将各个部位收集到的洗脱液，分别回收洗脱液至1/3～1/4体积，向其中加入粉状活性炭，原料∶活性炭＝40∶1-100∶1，质量比，脱色，抽滤，然后干燥，得到比例提取物；(4)检验经过TLC和HPLC的含量检测，和对照品做比较，分析出比例提取物的关系，其中含有冬凌草甲素Oridonin含量在5-75％之间，冬凌草乙素Ponicidin含量控制在5-10％范围内，而熊果酸Ursolicacid含量在5-10％之间。