[发明专利]柠檬酸凝胶方法制备铌酸钾锂纳米粉体

摘要

柠檬酸凝胶方法制备铌酸钾锂纳米粉体，它涉及一种无机材料的制备方法，具体涉及一种铌酸钾锂纳米粉体的制备方法。本发明按照下述步骤进行：a、将Nb₂O₅溶于HF中，加入草酸铵，向溶液中滴加氨水形成Nb(OH)₅，陈化、过滤、洗涤后，溶于柠檬酸中，形成Nb－柠檬酸溶液；b、将碳酸锂、Nb－柠檬酸溶液和碳酸钾混合，以氨水调节pH值；c、加入乙二醇，形成铌酸钾锂前驱体溶液；d、将该溶液加热得到凝胶状固体；e、将该凝胶煅烧，得到纳米K₃Li_2－xNb_5+xO_15+2x粉体，其中0≤x＜0.5。本发明以柠檬酸为螯合剂，与金属离子配位形成水溶性金属羧酸盐配合物，通过乙二醇聚合，得到前驱体凝胶，凝胶经高温下煅烧得到纳米陶瓷粉体，该方法具有成本低、环境污染小和工艺简单的优点。

主权项

1、柠檬酸凝胶方法制备铌酸钾锂纳米粉体，其特征在于它按照下述步骤进行：a、将Nb2O5在70～90℃下溶解于HF中，然后向其中加入过量的草酸铵溶液，充分混合后，向溶液中滴加氨水形成白色的Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物在70～90℃下陈化10～14小时，经过滤、洗涤后，溶解于柠檬酸水溶液中，形成淡黄色的Nb-柠檬酸溶液；b、按照摩尔比为Nb5+∶Li+∶K+＝(5+x)∶(2-x)∶3的比例将碳酸锂、Nb-柠檬酸溶液和碳酸钾混合，充分搅拌后，加入过量柠檬酸，使金属离子与柠檬酸的摩尔比为1∶3，以氨水将溶液的pH值调至6～7；c、向混合液中加入乙二醇，搅拌均匀形成铌酸钾锂前驱体溶液；d、将该溶液在60～100℃下加热20～30h，得到粘稠的凝胶状固体；e、最后将该凝胶在900℃下煅烧2h，得到纳米K3Li2-xNb5+xO15+2x粉体，其中0≤x＜0.5。