[发明专利]一种逐级催化氧化连续生产偏苯三酸酐的方法

摘要

本发明提出了一种逐级催化氧化连续生产偏苯三酸酐的方法，本发明涉及一种连续逐级氧化工艺，它采用偏三甲苯为原料，以低元脂肪族羧酸为溶剂，以钴、锰、溴为催化剂。采用连续、二次加入催化剂方法来实现的。该生产工艺包括：1)逐级催化连续氧化过程；2)结晶、液固分离；3)成酐过程；4)精制过程；5)溶剂回收过程。与国内通用的间歇氧化生产工艺相比，具有生产劳动强度小，产品质量稳定，安全性高，产品收率高等特点，有效解决了国内现有生产过程中产品质量不稳定、操作困难，产品酸值和收率低的问题，适合于规模化工业生产。

主权项

1.一种逐级催化氧化连续生产偏苯三酸酐的方法，包括以下步骤：A、将偏三甲苯和醋酸送入到原料混合罐中，加入适量的醋酸钴、四溴乙烷或溴化氢，加热到20～100℃，搅拌均匀；B、将一定量上述混合物送入反应器中，在温度100～300℃时，压力为0.6～5.4MPa条件下连续通入压缩空气进行氧化反应，生成一级氧化反应产物，为保持过程稳定连续，控制反应尾气中氧含量在0.1～19％(VOL)；C、将一级氧化反应产物连续导入二级氧化反应釜，在温度100～300℃压力为0.1～0.3MPa的条件下，加入锰催化剂，同时通入含氧气体连续进行二级氧化反应，生成氧化反应最终产物，控制反应尾气中氧含量在0.1～12％(vol)；D、将氧化反应最终产物连续导入到多级结晶器中，在温度100～300℃，压力为0.01～1.0MPa条件下，使反应中固相结晶析出，离心固液分离，制得粗偏苯三酸湿饼；E、将粗偏苯三酸湿饼送入成酐釜中脱水成粗偏苯三酸酐，成酐温度在60～400℃，压力(绝压)在0.01～0.8Mpa；偏三甲苯与醋酸重量比为0.5∶1～1∶10，基于醋酸的金属催化剂总量是0.05～1.50％(wt)，钴占总金属催化剂总量35～90％(wt)，锰占金属催化剂总量至少1.0％，溴占金属催化剂总量的50～90％(wt)。