[发明专利]光化学合成维生素D2的制备方法

摘要

本发明涉及光化学合成维生素D₂的制备方法领域。它是将麦角甾醇与乙醇配制成光反应溶液，用低压汞灯发出的紫外线进行光照得维生素D₂粗品转化油，再经层析、脂化、水解等工艺后干燥得维生素D₂成品。本发明利用最常用的麦角甾醇，乙醇等原辅料和常用的化工设备，实现了维生素D₂的工业化生产，生产过程非常简便，生产成本低，为大批量生产维生素D₂，改变维生素D₂需要依赖大量进口的状况提供了技术保障。

主权项

1、一种光化学合成维生素D2的制备方法其特征是按如下步骤进行：(1)麦角甾醇的光照射反应将麦角甾醇与乙醇置于溶解锅中加热溶解，麦角甾醇与乙醇以1∶150～1∶300(kg/L)的比例配成光反应溶液。光反应溶液经流量计进入照射器，用低压(220V)汞灯的紫外线进行光照，再经浓缩锅减压浓缩去除乙醇和结晶过滤掉未转化的麦角甾醇，所得滤液抽入克氏蒸馏瓶内通入氮气(流量2～5L/min)，继续浓缩，得橙黄色树脂状维生素D2粗品转化油；(2)层析将维生素D2粗品转化油加苯溶解(体积比为1∶6～1∶13)，再流过装有氧化铝的层析管，经浓缩锅减压浓缩去除苯，再抽入克氏蒸馏瓶内通入氮气，再继续浓缩，得橙黄色树脂状维生素D2粗品层析油；(3)脂化将维生素D2粗品层析油加苯溶解(体积比为1∶6～1∶13)放入酯化锅中加吡啶(与层析油的体积比为1∶1.5～1∶4)，3，5-二硝基苯甲酰氯(1∶0.6～1∶1.5)搅拌混匀，静置6～10小时进行酯化然后用碱液、酸液、纯化水分别洗涤，再进入浓缩锅减压充氮浓缩得维生素D2粗品酯化油；将维生素D2粗品酯化油用丙酮溶解加活性碳脱色、过滤，干燥得维生素D2 精酯；(4)水解将维生素D2精酯加甲醇溶液、活性炭及氢氧化钾放入水解锅内搅拌水解后将滤液静置结晶再用纯化水洗涤至洗水显中性，再干燥得维生素D2成品。