[发明专利]一种用于控制氮化硼物相的选相原位合成方法

摘要

一种用于控制氮化硼物相的选相原位合成方法，属于化工技术领域。将硼源或氮源熔于有机溶剂配制成溶液或悬浊液，其中之一放入反应釜中，另一种置于隔离罐中分次加入反应体系，控制反应釜的温度以0.01℃/分钟－60℃/分钟的速度加热到120℃～600℃反应10小时～300小时，反应生成氮化硼。反应产物在真空中加热到60～200℃干燥，得到粒度均匀的BN微晶。本发明方法制备的立方氮化硼微晶可应用于精密机械加工刀具和高稳定性高硬度钻头的制造、超硬耐腐蚀防护涂层制造等，还可以用于高稳定性耐高温加热容器、高热导率绝缘材料，高性能纳米润滑液体、军用特种窗口材料等。

主权项

1、用于控制氮化硼物相的选相原位合成方法，包括如下步骤，次序不限：(1)有机溶剂的预处理按照0.01-1.0克/毫升溶剂的用量在有机溶剂中加入干燥剂并静置10-72小时后蒸馏，以便除去溶剂中含有的水、氧等杂质；(2)硼源液的配制在惰性气体保护下，把硼源溶入上述有机溶剂中，浓度为0.005～20摩尔/升，快速搅拌后得到硼源溶液或者悬浊液；(3)氮源液的配制在惰性气体保护下，边搅拌边将化学计量比的氮源溶入有机溶剂中，得到氮源的溶液或者悬浊液，所用的有机溶剂可以与(2)中的溶剂相同，也可以是另一种经步骤(1)处理的有机溶剂；(4)装釜把上面配制的氮源液或硼源液其中之一移入高压反应釜中，再加入经过除水除氧的有机溶剂，使填充率体积百分比为20～95％；(5)装隔离罐把上面配制的未装入高压反应釜的硼源液或氮源液，装入隔离罐中，隔离罐装入反应釜中，固定，用惰性气体排除釜内空气，封釜；隔离罐整体位于反应釜内，它的开关机构位于反应釜外，以便于在反应过程中根据需要打开或者关闭隔离罐，向反应釜内加料；(6)反应控制反应釜的温度以0.01℃/分钟-60℃/分钟的速度加热到120℃～600℃反应10小时～300小时。在此期间，分一次、多次或者连续地把隔离罐中的硼源液或氮源液加入到反应釜中，反应生成氮化硼；(7)样品后处理反应结束后，先把溶剂抽滤掉，再用去离子水抽滤产物，直到滤液呈中性；上述产物在真空中加热到60～200℃干燥，就可以得到粒度均匀的BN微晶。