[发明专利]由苯直接氧化胺化一步合成苯胺的催化剂制备方法

摘要

本发明涉及一种用于由苯直接氧化胺化一步合成苯胺的催化剂制备方法，催化剂是以γ－Al₂O₃为载体，以镍、钼、钒、锰、锆、铈中的两种或三种作为催化剂活性组分，经浸渍、焙烧等处理而获得的。在由苯直接氧化胺化一步合成苯胺中，该催化剂在较温和的反应条件(常压、低于373K)下具有较高活性和选择性，而且制备原料廉价易得、成本低，制备方法简单。

主权项

1.一种由苯直接氧化胺化一步合成苯胺的催化剂的制备方法，是以γ-Al2O3为载体，以镍、钼、钒、锰、锆、铈中的两种或三种作为活性组分，其特征在于镍的含量为5％-15％，钼的含量为2％-45％，钒的含量为1-15％，锰的含量为1％-10％，锆、铈的含量均为2％-10％(活性组分在催化剂中的重量百分比)，余为载体；并由下列方法制备：第一步，将γ-Al2O3置于支口试管中，在291-298K抽真空度为2.7-5.3KPa；第二步，切断支口试管和真空泵的连接，支口试管内保持真空状态，用镍、钼、钒、锰、锆、铈中的一种或两种或三种的硝酸盐和/或铵盐的水溶液浸渍载体，引入一种或两种或三种活性组分，静置陈化12-48小时；第三步，将支口试管移入真空干燥箱，在291-298K抽真空至干燥，真空度为2.7-5.3KPa；第四步，循环第一、第二和第三步，直到将所有所需活性组分全部引入载体；第五步，将浸渍并干燥后的载体移入焙烧管，通空气至载体处于悬浮状态，进行分段程序升温焙烧，第一段在353-383K进行1小时，第二段在453-483K进行1小时，第三段在613-633K进行1-2小时，和/或第四段在723-773K进行2小时，获得催化剂；或第六步，在催化剂使用之前，将催化剂移入还原管中，在流速为60-70ml/min的氢气流中分段程序升温还原，第一段在363-383K进行1小时，第二段在513-533K进行1小时，第三段在613-633K进行1小时，第四段在723-733K进行2小时。