[发明专利]一种芥子碱活性成分的制备方法无效
| 申请号: | 200410018237.9 | 申请日: | 2004-05-11 |
| 公开(公告)号: | CN1569814A | 公开(公告)日: | 2005-01-26 |
| 发明(设计)人: | 尉亚辉;栾龙;董红元;李小平;姜涛 | 申请(专利权)人: | 上海纳贝生物技术有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C219/22 | 分类号: | C07C219/22;C07C213/10 |
| 代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人: | 王巍 |
| 地址: | 201203上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | 本发明属于天然药物技术领域。本发明公开了一种从莱菔子提取芥子碱活性成分的制备方法。本发明的莱菔子为原料,经过提取、分离纯化等步骤获得芥子碱活性成分,纯度达80-99%。本发明方法工艺简单,原料丰富,适于规模型工业化生产。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 芥子 活性 成分 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种从莱服子提取芥子碱活性成分的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)提取:选取500g的莱菔子原料,研磨得到粗粉。向粗粉中加入3-4倍85-95%浓度的乙醇浸泡三次,每次浸泡时间3-4天,得到浸泡液,合并减压回收乙醇,得到莱菔子粗提物浸膏62.45g,然后加入300-400ml的H2SO4溶液溶解控制pH2-3,离心去除沉淀,得到离心后溶液280ml;(2)分离纯化:对于离心步骤(1)后得到的溶液,向其中加入过氯酸盐3.5g,静置沉淀,过滤后的沉淀物抽干重量22.64g。上硅胶柱,流速控制在10-20ml/min,用丙酮进行洗脱,收集洗脱液至无色,合并洗脱液回收至300ml,加入3/4~1/4倍的H2O于30-40℃充分搅拌,至沉淀完全析出,过滤收集沉淀;(3)制得成品:向步骤(2)得到的沉淀中加入无水乙醚100ml进行溶解,溶解温度控制在55-65℃,溶解液放置在冰柜中冷藏结晶,得到的结晶进行重结晶,得到芥子碱0.32g;(4)检测:经过HPLC的含量检测,分析得到芥子碱的纯度在80-99%的范围内。
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