[发明专利]弛豫铁电单晶铌锌酸铅－钛酸铅的两步法生长方法

摘要

本发明涉及一种新型弛豫铁电单晶铌锌酸铅－钛酸铅(PZNT)的两步法生长方法，特征在于：初始原料按(1－x)Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O_3－xPbTiO₃(0＜x＜0.2)的化学组成称量并混匀，在830－870℃预烧，然后与PbO助熔剂研磨混合均匀，装入铂金坩埚内；然后事先设计好的具有通气系统的引下管内，在下降炉中加热熔化原料并保温10～96小时，通气并开始晶体生长；第一步晶体生长10～50mm后，停止通气和下降坩埚，让熔体回熔部分已生长的晶体；保持炉温、坩埚位置等参数不变的情况下，以残余晶体作为籽晶，开始第二步晶体生长，参数与第一步基本相同即可获得高质量的PZNT单晶体。本方法设备简单，操作方便，明显提高晶体的质量，且适合于批量生长。

主权项

1.一种生长新型弛豫铁电单晶铌锌钛酸铅—钛酸铅的两步法生长，包括原料方法预烧、通气诱导成核和坩埚下降生长工艺，其特征在于：(1)初始原料PbO、Nb2O5、ZnO、TiO2按(1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3的化学组成称量并均匀混合，在830-870℃范围内预烧，形成初烧料；式中0＜x≤0.2；(2)将初烧料与PbO助熔剂研磨混合均匀形成混合料，装入不同形状的铂金坩埚内且密封，坩埚底部安装有通气管，PbO在混合料中比例为38-60mol％，(3)将坩埚置于陶瓷管内，以Al2O3粉体支撑，然后整体放入坩埚下降炉内，升温熔融原料；(4)保温后，打开气体阀门，开始通气并下降生长；炉温控制在1100-1200℃，坩埚下降速率小于3mm/h，温差为50-100℃/cm；(5)通气诱导成核生长10-50mm晶体后，停止下降，关闭通气阀，保温5-30小时，使熔体回熔部分已成长晶体，以残余晶体为籽晶重新下降，开始PZNT晶体的第2步生长，坩埚下降速度小于3mm/h。炉温为1130-1200℃，温差为35-45C/cm；(6)生长结束后，取出晶腚，在热的浓HNO3中浸泡1-2天，去除表面的PbO助熔剂，从而可获得所需的PZNT晶体。