[发明专利]用于生产三元乙丙橡胶钒系催化剂的制备技术

摘要

本发明属于一种用于生产三元乙丙橡胶钒系催化剂的制备技术，使用V₂O₅，NaVO₃钒矿产品为原料，以有机磷一元酸为萃取剂，脂肪羧酸为助萃剂，饱和烷烃为溶剂，采取错流萃取方法，获得稳定的饱和烷烃钒(IV)或钒(V)化合物溶液，直接用作EPDM的生产催化剂。本发明催化剂制备方法简便，条件温和，成本低，适合大规模工业制备；不涉及使用有毒、有害的氯气、有利于环境保护；所制备的催化剂饱和烃溶液高度均相稳定，对水和空气不敏感，克服了目前工业催化剂对水和空气高度敏感的缺点，便于工业使用，同时降低了储存、运输过程中的成本；所制备的催化剂具有比工业催化剂VOC13更高的催化活性，所得乙丙橡胶具有相近的分子链结构、单体单元序列结构和第三单体含量。

主权项

1.一种用于生产三元乙丙橡胶钒系催化剂的制备技术，使用V2O5或NaVO3钒矿产品为原料，以有机磷一元酸为萃取剂，7-9个碳原子的肪羧酸为助萃剂，饱和烷烃为有机相溶剂，采取错流萃取方法，得到稳定的饱和烷烃钒化合物溶液，作为催化剂用于三元乙丙橡胶的生产，其特征在于催化剂制备工艺及反应条件如下：1)V(V)有机磷一元酸饱和烃催化剂溶液的制备①将钒矿产品用NaOH或Na2CO3水溶液溶解，调节PH≥8；②将上述V(V)化合物水溶液加入有机磷一元酸和脂肪羧酸的饱和烷烃混合溶液，其中脂肪酸含量为总萃取剂量的5-40％％摩尔百分比；用无机酸将水相调节至PH＝0.5-2.0；萃取过程在室温下进行，用震荡器或搅拌器使水相和有机相充分混合，进行批量或连续错流萃取；最终催化剂产品V(V)有机磷一元酸络合物溶液中V(V)的浓度用K2MnO4-Fe2+标准溶液氧化还原滴定法确定；2)V(IV)有机磷一元酸饱和烃催化剂溶液的制备①将钒矿产品用H2SO4或HCl溶解，并加入还原剂，还原剂为NaSO3或H2C2O4，在90-100℃下搅拌45-60分钟，获得VOSO4或VOCl2溶液，滤去不溶物，将滤液浓度调整为0.1-1.0mol/L，PH值调整为约0.5-1.0；②将含脂肪羧酸5-40％的有机磷一元酸和脂肪羧酸的饱和烷烃混合溶液加入NaOH水溶液，混合1-2分钟，NaOH的加入量以体系PH值达到6.5-7.0为准，加入上述制备的V(IV)原料液，萃取过程同V(V)有机磷一元酸饱和烃溶液的制备，最终催化剂产品V(IV)有机磷一元酸络合物溶液中V(IV)的浓度用KMnO4-Fe2+标准溶液氧化-还原滴定法确定。