[发明专利]一种合成吡啶基取代脲类衍生物的方法无效
| 申请号: | 200310120427.7 | 申请日: | 2003-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN1626517A | 公开(公告)日: | 2005-06-15 |
| 发明(设计)人: | 陈金铸;陆世维 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07D213/75 | 分类号: | C07D213/75 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 周长兴 |
| 地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | 一种合成吡啶基取代脲类衍生物的方法,在CO存在下有机胺和取代的硝基吡啶类化合物为原料,以二氧化硒为催化剂,三乙胺等有机碱为助催化剂,在有机溶剂中于密闭的高压釜内进行反应。硝基吡啶上的取代基R1可为一种或多种惰性基团或者为氢原子;硝基可位于吡啶基上各不同的取代位置;有机胺上的取代基R2,R3可为一种或多种给电子和/或吸电子基团或者为氢原子;催化剂的摩尔用量为底物的0.1~20%;有机碱可为三乙胺等,其摩尔用量为反应底物的10~200%;反应底物与溶剂的摩尔比为1∶1-50;反应时间为:2~20小时;反应温度为:50~200℃;一氧化碳反应压力为表压1~10.0MPa。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 合成 吡啶 取代 衍生物 方法 | ||
【主权项】:
1、一种合成吡啶基取代脲类衍生物的方法,在CO存在下取代的硝基吡啶和有机胺为原料,以二氧化硒为催化剂,三乙胺等有机碱为助催化剂,在有机溶剂中于密闭的高压釜内进行反应;反应式如下:
将反应产物过滤,所得晶体用重结晶或柱层析纯化;其中:硝基吡啶上的取代基R1为一种或多种惰性基团或者为氢原子;硝基吡啶上硝基可位于吡啶基上各不同的取代位置;有机胺上的取代基R2、R3为各种烷基、取代烷基或者为氢原子;催化剂二氧化硒的摩尔用量为底物的0.1~20%;有机碱为有机叔胺,其摩尔用量为反应底物的10~200%;反应底物与溶剂的摩尔比为1∶1-50;有机溶剂为一种或多种极性或非极性惰性溶剂;反应时间为2~20小时;反应温度为50~200℃;一氧化碳反应压力为表压1~10.0Mpa。
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